YS_T 358.5-2011钽铁、铌铁精矿化学分析方法 第5部分：铀量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

ICS 73. 060YSD 43中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 358.5-2011代替YS/T358—1994钼铁、锯铁精矿化学分析方法第5部分：铀量的测定电感耦合等离子体发射光谱法Methods for chemical analysis of tantalite , columbite concentratePart 5 : Determination of uranium content---Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2011-12-20 发布2012-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 358.5—2011前言YS/T358《钼铁、锯铁精矿化学分析方法》包括12个部分：-第1部分：钼、铌量的测定纸上色层重量法；-第2部分：二氧化钛量的测定双安替吡啉甲烷分光光度法；第3部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法；-第4部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；-第5部分：铀量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第6部分：氧化针量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；-第7部分：铁量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第8部分：亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；第9部分：锑量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第10部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；——第 11部分：锰量的测定　原子吸收光谱法；-第12部分湿存水量的测定重量法。本部分为YS/T358的第5部分。铀量的测定（钒酸铵容量法）》。本部分与YS/T358-1994相比主要变化如下：—采用电感耦合等离子体发射光谱法代替钒酸铵容量法。本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、九江钼铌有限责任公司、从化钼冶炼厂。本部分主要起草人：潘建忠、刘柏禄、黎英、宋金华、黄双、王静、江腾荣。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YB 874—76.YS/T 358—1994.1 YS/T 358.5—-2011钼铁、锯铁精矿化学分析方法第5部分：铀量的测定电感耦合等离子体发射光谱法1范围本方法规定了钼铁、铌铁精矿中铀含量的测定方法。本方法适用于钮铁、钜铁精矿中铀量的测定。测定范围为0.001%～1.00%。2方法提要试料用硫酸-硫酸铵分解，在稀酸介质中，以氟等离子体为离子化源，直接进行电感耦合等离子体发射光谱测定。3 试剂3、1 硫酸铵。3.2 硫酸(pl.84 g/mL).3.3 盐酸(p1.19 g/mL)。3.4盐酸洗液（1十49）。3.5铀标准贮存溶液：称取0.1179g八氧化三铀（光谱纯）于250mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.3)和0.5mL双氧水（30%），加热溶解，冷却，用盐酸(1+9)定容于1000mL容量瓶中，混匀，此溶液1mL相当于 0.1 mg铀。3. 6 氩气 w(Ar)≥99. 99%。4仪器电感耦合等离子体发射光谱仪：分辨率0.006nm(200nm处）。5 试样5.1试样粒度小于0.074mm。5.2试样预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1 试料称取0.10 g试样(5),精确至 0.0001 g。 YS/T 358.5---20116.2测定次数独立进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4分析试液的制备将试料（6.1)置于300mL烧杯中，加人1g硫酸铵（3.1），7mL硫酸（3.2），于高温电炉上加热分解至冒硫酸浓烟（体积为2 mL左右）,取下冷却。加5 mL盐酸（3.3），用水吹洗表面皿和杯壁并加水至20 mL左右,加热溶解盐类,取下,冷却至室温。用中速滤纸过滤于100 mL容量瓶中，以盐酸洗液（3.4)洗涤烧杯 2～3次，洗涤滤纸 5～6 次。用水稀释至刻度，混匀。6.5标准系列溶液配制100mL容量瓶中，各加入20 mL盐酸（1十1），用水稀释至刻度，混匀。各标准含量见表1。表 1 系列标准含量表标准系列12314铀含量/（μg/mL）00.102.005.0010.0C6.6测定将空白试验溶液(6.3）、分析试液（6.4)与标准系列溶液（6.5)于385.958nm处同时进行测定。分析结果的计算将标准系列溶液（6.5)的浓度直接输人计算机，由计算机计算并输出空白溶液（6.3）、分析试液（6.4）中待测元素的质量浓度。铀含量以的质量分数α(U)计,数值以%表示,按式(1)计算：X 100.(1)m.式中:计算机输出的分析试液（6.4)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；d计算机输出的空白试验溶液（6.3）中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V。—分析试液（6.4)的体积,单位为毫升（mL);试料的质量，单位为克（g）。8精密度8.1重复性在重