YS_T 1301-2019氯硅烷中三氯氧磷、三氯化磷的测定 气相色谱质谱联用法.pdf

ICS 77, 040H 17YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1301—2019氯硅烷中三氯氧磷、三氯化磷的测定气相色谱质谱联用法Determination of phosphorus oxychloride.phosphorus trichloride inchlorosilanes-Gas chromatography-mass spectrometry method2019-08-02发布2020-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1301—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243）、全国率导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会(SAC/TC203/SC2)提出并归口。本标准起草单位：内蒙古盾安光伏科技有限公司、洛阳中硅高科技有限公司、青海黄河上游水电开发有限责任公司新能源分公司、陕西天宏硅材料有限责任公司、新特能源股份有限公司。本标准主要起草人：齐林喜、姚利忠、侯海波、张艳玲、折科、楚东旭、薛心禄、程远梅、邱艳梅， YS/T 1301—2019氯硅烷中三氯氧磷、三氯化磷的测定气相色谱质谱联用法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全间题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了氧硅烷中三氯氧磷、三氯化磷含量的气相色谱质谱联用的测定方法。本标准适用于氯硅烷中三氟氧磷、三氟化磷含量的测定。氰硅烷中三氟氧磷的测定范围为/lo0~/g三/o0/g02规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4844纯氮、高纯复和超纯氨GB/T4946气相色谱法术语GB/T33336—2016高纯工业品三氟氧磷3术语和定义GB/T4946界定的术语和定义适用于本文件4方法原理将氯硅烧样品经液体进样口导人气相色谱-质谱联用仅（GC-MS)，经毛细管色谱柱将氯硅烧主体和含确杂质分开，采用全扫捕方式定性含磷杂质的存在形式及其保留时间，用外标法选择性离子扫描对氟硅烷中磷杂质进行定量，获得氟硅烷中三氟氧磷、三氧化磷的含量。5干扰因索5.1测试用的化学试剂应满足一定的纯度要求，纯度较低的试剂对测试结果影响较大，且会造成较大的数据误差，5.2标准溶液应现配现用，长时闻储存会对标准溶液测试数据的准确性造成影响。5.3环境相对湿度应小于65%，环境湿度太高，易导致氯硅烷的水解及影响液体的进样量。6试剂和材料6.1除非另有说明，分析时均使用符合相关标准的试剂或材料。- YS/T 1301—2019高纯氯硅烷：磷杂质含量不大于0.3/L6. 3三氯氧磷：应符合GB/T33336一2016中6N级三氯氧磷的规定。6. 4三氯化磷：分析纯，含量（质量分数)不小于99.0%，用高纯氮气（符合GB/T4844的规定)保护，6.5苯；水含量不大于1mg/L，醇类含量不大于1mg/L，7仪器设备推荐的分析条件参见附录A，7.2毛细管色谱柱，VRX或其他能达到同等分离效果的毛细管色谱柱。7.3注射器，1mL.7.4色谱进样瓶，容量2mL7.5电子天平，分度值为0.0001g.8样品氧硅烷样品应为无色透明、无肉眼可见杂质的液体。9试验步骤9.1定性扫描以高纯氧硅烷(6.2)为溶剂，用重量法将三氯氧磷(6.3)和三氯化磷（6.4)配制为约10mg/kg的混合的典型谱图见附录A，9.2标准曲线的绘制9.2.1根据被测氯硅烷样品中磷杂质的含量范围，以高纯氧硅烷（6.2)为溶剂，用重量法配制5个覆盖被测磷杂质含量的三氧氧磷、三氯化磷系列混合标准落液。9.2.2用1mL注射器分别准确吸取1mL苯（6.5)和0.5mL系列标准落液（9.2.1)，置于2mL色谱进样瓶中混匀，在气相色谱-质谱联用仪上进行测定。在各待测物质的保留时间内选择相应的特征离子，根据待测物质特征离子的响应值及对应待测物质的含量绘制标准曲线，标准曲线的线性相关系数应不小于0.999，各待测物质的特征离子（质荷比)见表1。待测物质的特征离子名称特征离子(质荷比)三氯氧磷152三氯化磷1369. 3样品测定用1mL注射器准确吸取1mL苯（6.5）和0.5mL试样溶液，置于2mL色谱进样瓶中混匀，在气相色谱-质谱联用仪上进行测定，分别测定出三氯氧磷、三氧化磷的响应值，根据响应值在标准曲线上查出各被测物质的含量。2 YS/T 1301—201910精密度10. 1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r