YST 461.5-2003混合铅锌精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法.pdf

YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 461.5—2003混合铅锌精矿化学分析方法二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法The methods for chemical analysis of lead and zinc bulk concentratesThe determination of silicon dioxide content-The molybdenum bluespectrophotometric method2003-12-29 发布2004-05-01实施国家发展和改革委员会发布 YS/T 461.5--2003前言本标准是新制定的标准。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。本标准由凡口铅锌矿起草。本标准由白银有色金属公司、韶关冶炼厂参加起草。本标准主要起革人：李日平、罗付兴。本标准主要验证人：满凤娟、吕彦玲、袁丽丽、林叶。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T 461.5—2003混合铅锌精矿化学分析方法二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法1 范围本标准规定了混合铅锌精矿中二氧化硅含量的测定方法，本标准适用于混合铅锌精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围：1.00%～~10.00%。2方法原理试料用氢辑化钠熔融，热水浸出。在硫酸介质中，硅与铝酸铵生成硅钼杂多酸，用草酸掩蔽磷，用抗坏血酸还原硅钼杂多酸成硅钼蓝。于分光光度计波长650nm处测其吸光度，按标准曲线法计算二氧化硅的含量。当量大于2%时干扰测定。3 试剂3.1市售试剂3.1.1氢氧化钠，优级纯。3. 1.2 氮水(p0.90 g/mL)。3.1.3 硫酸(o1.84 g/mL)。3.2溶液3.2.1 硫酸(1+1)。3.2.2 硫酸(1+9)。3.2.3 氨水(1+1)。3.2.4钼酸铵溶液（80g/L），过滤后使用。3.2.5草酸溶液(50 g/L)。3.2.6抗坏血酸溶液（20 g/L），用时现配。3.3标准溶液3.3.1二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g二氧化硅（优级纯，预先于950℃灼烧30min，置于干燥器中冷却至室温）于盛有5g混合熔剂（二份无水碳酸钠与一份碳酸钾混匀）的铂金柑埚中，混勺匀，再覆盖2g混合熔剂，于900℃～950℃高温炉中熔融1h，稍冷，将埚外部用水洗净，置于预先加有150mL热水的300mL聚四氟乙烯烧杯中浸出，洗净埚，冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中。此溶液 1 mL含1 mg二氧化硅。3.3.2二氧化硅标准溶液：移取50.00mL二氧化硅标准贮存溶液（3.3.1)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg二氧化硅。3.4指示剂对硝基苯指示剂（1g/L）。4仪器分光光度计。 YS/T 461.5—20035试样5.1试样应通过0.100mm孔筛。5.2试样应在105℃土5℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。6分析步骤6.1 试料称取0.25g试样，精确至0.0001g。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料（6.1)置于预先盛有2g氢氧化钠（3.1.1)的30mL银埚中，再覆盖3g氢氧化钠（3.1.1），置于高温马弗炉中，由低温逐渐升温至680℃，熔融30min，取出埚，稍冷。6.3.2将埚外部用水洗净，置于预先加有150mL热水的300mL聚四氟乙烯烧杯中，加20mL硫酸（3.2.1），待熔融物溶解完全后洗出均埚，冷却至室。移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。静置澄清。6.3.3分取上层清液5.00mL于100mL容量瓶中。6.3.4加1漓对硝基苯酚指示剂（3.4.1），滴加氨水（3.2.3)至黄色出现，再滴加硫酸（3.2.2)至溶液黄色恰褪去，加30mL水、2mL硫酸（3.2.2），加5ml钼酸铵溶液（3.2.4），每加一种试剂均需混匀，放置15 min~~30 min。加2ml.硫酸（3.2.1),混匀,加10 mL草酸溶液（3.2.5），混匀，立即加人5 mL抗坏血酸溶液（3.2.6），用水稀释至刻度，混勾，放置30min。6.3.5将部分溶液移人1cm吸收池中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长650nm处测其吸光度。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL二氧化硅标准溶液（3.3.2)，置于一组100mL容量瓶中，以下按分析步骤6.3.4条进行。此标准溶液系列所对应的二氧化硅量分别为：01g、50μg、100 μg、200 μg、300 μg、400 uμg、500 μg。6.4.2将部分溶液移人1cm吸收池中，以试剂空白溶液为参比，于分