YS_T 1227.1-2018粗碲化学分析方法 第1部分：碲量的测定 重量法.pdf

ICS 77, 120, 99H 13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1227.1—2018粗碲化学分析方法第1部分：碲量的测定重量法Methods for chemical analysis of crude tellurium-Part 1 :Determination of tellurium content-—Gravimetric method2018-04-30发布2018-09-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1227.12018前言YS/T1227—2018租谛化学分析方法》分为3个部分：第1部分：蹄量的测定重量法；第2部分：金、银量的测定火试金重量法一第3部分：铜量的测定碘量法，本部分为第1部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起章，本部分由全国有色全属标准化技术要员会（SAC/TC243)提出并归口。本部分负责起草单位：清远先导材料有限公司。本部分起革单位：华南理工大学、阳谷祥光铜业有限公司、北矿检测技术有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、东营方四有色金属有限公司、中条山有色金属集团有限公司、江西铜业股份有限公司。本部分主要起草人：邓育宁、沈海枝、杨中民、万双、刘春峰、吴勇、吴墨泉、潘桂萍、秦云和、鼓风英、李先和、苏春风、吕曹费、林友彬、樊兰菊、张千强、王帅、韦圣林、朱费芳 YS/T 1227. 12018粗碲化学分析方法第1部分：碲量的测定重量法1范围本部分规定了租确中确量的测定方法，本部分适用于粗确中确量的测定。测定范图；10.0%~99.0%。2方法提票试料用盐酸和确酸溶解，盐酸轻胺况淀分离硒、金等，过滤分离研及酸不溶物，在3mol/L~4mol/L的酸度条件下用亚硫酸及盐酸联胺沉淀确，用电感耦合等离子发射光谱仪测定滤液中的碲及共沉淀的银杂质，由此得到碲的含量，3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和燕增水成去离子水或相当纯度的水，3.1盐酸羟胺。3.2盐酸(o=1.18g/mL)3.3盐酸(1+5)。3.4 硝酸(p=1. 42 g/mL)。3.5确酸(1十2)3.6亚硫酸溶液（SO，含量≥6.0%)%3.7盐酸联胺溶液(200g/L水溶液，现配现用）。3.8无水乙醇，3.9确标准贮存溶液：称取0.2000g确（wr≥99.9%），置于250mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.2)、5mL硝酸（3.4），加热溶解完全，取下稍冷，加人30mL水加热煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用盐（3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200略蹄，酸(3.3)稀释定容，此溶液1mL含20μg磷。3.11银标准贮存溶液：称取0.1000g银（w/99.9%），置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.5)，加热溶解，取下稍冷，加人30mL水加热煮沸驱除氮的氧化物，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水移释定容，此溶液1mL含100μg银。3.12银标准溶液：移取20mL的银标准贮存液（3.11)于100mL容量瓶中，用水稀释定容，此溶液1 mL含20 μg银。4仪器和设备4.12分析天平：感量0.1mg。1 YS/T 1227.1—20184.2玻璃增埚（G4，30mL)；预先将埚置于500mL的烧杯中，加人50mL水，60mL盐酸（3.2)、20mL硝酸（3.4)，加热溶解2h以上，然后抽滤，用水反复冲洗干净，置于100℃~105℃烘箱中烘干至恒重，置于干燥器中待用。4.3电热恒温干爆箱，4.4电感耦合等离子发射光谱仪。5试样5. 1试样粒度应不大于0.15mm。5.2试样应在100℃～105℃烘箱中烘干2h。6分析步票6. 1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1称样量瑞含量范围试科量/g10%~20%3. 0≥20%~30%1. 5%0~%1. 050%0. 5 6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。同时微空自试验。6.3测定6.3.1将试料置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加人10mL硝股（3.4）.30mL盐酸（3.2)，加热溶解匀。盖上表面皿，低温加热1.5h2h，过程中摇晃烧杯数次，如果试料中含有酒，酒将会产生沉淀并由红色蔬聚为黑色，游激变得没滑。6.3.2取下稍冷，用快速滤抵过滤至500mL的形瓶中，用50mL盐股（3.3)冲洗杯整及滤纸4次5次，然后用水洗2次，控制滤液大约在220mlL。6.3.3将维形照（6.3.2)置于电热板上，加热至近沸，立印知人30mL亚硫股溶液（3.6)、30mL盐酸联胺溶液（3.7)，摇勾，补加50mL亚硫股溶液（3.6)，继续加热，溶液在微沸或近沸下保温至沉淀物聚，溶液澄清(保温过程一股在1h~1.5h)。6.3.4取下冷部，先后用水和盐酸溶波(3.3)将黑