YS_T 1122.1-2016氯铂酸化学分析方法 第1部分：铂量的测定 氯化铵沉淀重量法.pdf

ICS 77, 120. 99II 15YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1122.1—2016氯铂酸化学分析方法第1部分：铂量的测定氯化铵沉淀重量法Chemica lanalysis methods for chloroplatinic acid-Part 1:Determination of platinum content-Ammonium chloride gravimetry2016-07-11发布2017-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国有色金属行业标准氯铂酸化学分析方法第1部分：铂量的测定氛化铵沉淀重量法YS/T 1122. 12016中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街中2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网证 www. spe. net, en总编室，(010行中心：(010者股务部：(010国标准出版社泰皇岛印别厂印别客效新华书店经销开本880X12301/16印张0.5-字数8千字2017年6月第版2017年5月第次印别书号;155066 - 231614如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话，(010 YS/T 1122. 1—2016前言YS/T1122《氟铂酸化学分析方法》分为以下两个部分：第1部分：铂量的测定氯化铵沉淀重量法：第2部分：钯、金、钝、铁、铱、镍、铝、银、铜、锡、铬量的测定电感耦合等高子体质谱法。本部分为YS/T1122第1部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起章。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出归口，本部分主要起草单位：北京有色金展研究总院、有色金属技术经济研究院。本部分参加起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、徐州浩通新材料科技股份有限公司、金川集团股份有限公司.贯研铂业股份有限公司、广州有色金属研究院、紫金矿业集团股份有限公司。本部分主要起草人：张金娥、陈雄飞、李娜、向磊、张晓、郁丰善、孙宝飞、奚红杰、届小科、石亚媚、祖爱国、文占杰、郭泽林、金娅秋、曾荷峰、陈小兰、王芳、吴金荣、龙秀甲， YS/T 1122. 1—2016氯铂酸化学分析方法第1部分：铂量的测定氯化铵沉淀重量法1范围YS/T1122的本部分规定了氯铂酸中铂量的测定方法。本部分适用于氟铂酸中铂量的测定，测定范围为37.0%～40.5%。2方法原理试料以盐酸溶解，与饱和氯化铵反应，生成氯铂酸铵沉淀，过滤，在900℃马弗炉下，灼烧至恒量，并以电感耦合等离子体原子发射光谱仅补差德液中残留铂的质量，以沉淀出的铂与德液中残留铂的质量之和，计算铂的质量分数。3试剂如无特殊说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和电阳率不大干18.2Mn·cm-的一级水。3.1盐酸(μ1.19g/mL)，3.2硝酸(p1.42g/mL).3.3无水乙醇，3.4盐酸(1+1),3.5恼和氯化铵溶液。3.6铂标准贮存溶液：称取0.5000g金属铂（w99.99%）于200mL烧杯中，加人5mL硝酸（3.2)和15mL盐酸（3.1)，盖上表面血，在电热板上加热至全部溶解，需发至尽干，取下稍冷，加人10mL盐酸（3.4)，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此辫箍1mL含1000μg铂。4仅器电感耦合等离子体原子发射光谱仪应满足以下条件：在仪器最佳工作条件下，用1.0g/mL的铂标准落液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%；铂元索推荐的最佳波长为214.423nm。推荐的仪器测量参数见附录A。5试样将制备好的样品存丁塑料管中，蜡封储存（氯铂酸极易吸潮）： YS/T 1122. 1—2016g分析步骤6.1试料称取0.30g试样，精确至0,0001g6.2测定次数换立进行两次测定，取其平均值，6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于300mL烧杯中，加入10mL盐酸(3.4)，益上表面皿，加热至试料完全溶解，取下，冷却，以水吹洗表面血和杯壁，加水至50mL，6.3.2加热溶液至沸膀，取下，以少量水吹洗表和杯壁，搅拌下加入45mL饱和氯化铵溶液（3.5)，并缝续搅择约3min，将液移至水浴上，放置1h，取下，放置12h，6.3.3将沉淀用慢速定量滤纸过滤。用无水乙醇（3.3)洗涤沉淀及烧杯各8次，滤液接于500mL烧杯中，6.3.4将干净的瓷垢蜗放人900℃马弗炉中，灼烧2h，取出，置于干燥器中1h，称量。重复以上步骤，直至恒量。6.3.5将沉淀连同滤纸置于已恒重的瓷竭中，在电炉上灰化。然后将增埚移人马需炉中，逐渐升温至900℃，保温2h，取出，置于干燥器中1h，称量，重复以上步，直至恒量