YS_T 1116.4-2016锡阳极泥化学分析方法 第4部分：砷量的测定 碘滴定法.pdf

ICS 77, 120. 40YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1116.4—2016锡阳极泥化学分析方法第4部分：量的测定碘滴定法Methods for chemical analysis of tin anodc slimePart 4.Determination of arsenic content-odine titration method2016-07-11发布2017-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民其和国有色金属行业标准锡阳毅泥化学分析方法第4部分：砷量的测定碘滴定法YS/T 1115, 4—Z016中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街申Z号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045)网址 www.spe. net. cn总编室：(010行中心：(010者服务部：(010国标准出版社泰皇岛印剧厂印剧各地新华书店经销开本 080×1230 1/16印张0.5字数 10下字2017年6月第一版2017年6月第一次印刷书号： 155066 · 2-31656如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：(010 YS/T 1116. 4—2016前言YS/T 111652016《锡阳极泥化学分析方法》分为7个部分：第1部分：锯量的测定镇酸钾滴定法；第2部分：量的测定Ns;EDTA滴定法第3部分：铜量、铅量和量的测定火焰原子吸收光谱法：第4部分：弹量的测定碘滴定法；第5部分：锯量的测定火焰原子吸收光谱达：第6部分：金量和银量的测定火试金法；第7部分：锑量的测定硫酸钝滴定法。本部分为YS/第4部分，本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口，本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院、云南锅业股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、北京有色金属研究总院。本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、广西冶金研究院有限公司。本部分主要起草人：熊传信、周存款、乔小芳、卢启余、李满芝、陈映纯、陈飞、李宏葬、石如样、殷耿、削丽君、谢解、张婷、陈曼、谭秋红、李玉红。 YS/T 1116. 4—2016锡阳极泥化学分析方法第4部分：砷量的测定碘滴定法1范围YS/T1116的本部分规定了锅阳极泥中碑量的测定方法。本部分适用于领阳极泥中神量的测定，测定范围为0.10%～8.00%，2方法提需盘料以销胶、额敲钾、统酸落解，在盐藏介质中，用次业解酸纳将神还原为单质神，过德，与共存元系分离，用过量的磺标准滴定落液落解单质钟，在碳酸氢钠介质中，加人过量的亚种酸钠标准落液与剩余的碘标准滴定溶反应，以淀粉为指示剂，用碘标准演定落液演定过量的亚种酸钠，根据消耗的碘标准滴定露减与亚绅酸钠标准帮减的体积计算神量。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。3. 1氟酸钾，3. 2硫胶钢，3. 3次亚碘酸钠。3. 4盐酸(p1.19 g/mL)3.5硝酸(p 1, 42 g/mL)。3. 6硫酸(p1,84 g/mL)。3.7硫酸(1+1)，3.83, 9氯化铵溶疲(50g/1.）)，3. 10碳酸氢钠溶液（30g/L)向100mL碳酸氢钠溶液（30g/L)中加人5mL淀粉溶液（3.14)，滴人碘标准滴定溶液A()至溶液呈浅蓝色。3.111亚砷酸钠标准溶被A[e(1/2Ne,AaO,）=0.01000mol/LJ.称取0,4946g三氧化二砷（w%99.99%)，置于2U0mL烧杯中，加人10mL氢氧化钠溶液（200g/L)，微热溶解。冷却，移人1000mL消失，加人5g碳融钠，溶解后冷却率室温，以水稀释至刻度，混匀。3.12亚砷酸钠标准溶液B[c(1/2Na,AsO,)=0.05000mol/LJ；称取2.4728g三氧化二砷(w9,99.99%)，置于200mL烧杯中，加人20mL氢氧化钠溶液（200g/L)，微热溶解。冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至约250mL，加人2滴～3滴酚欧乙醇溶液（3g/L），用硫酸（1十3)中和至红色刚好消失。加人5g碳酸氢钠，溶解后冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀。3.13碘标准滴定溶液- YS/T 1116, 4—20163.13.1配制碘标准演定溶链A[c(1/21,)0.01mol/L]：称取1.27g票、40g德化钾于300ml.锥形瓶中，加人约25mL水，掘动使碘完全溶解，移人棕色试剂瓶，用水稀释至1000mL，混勾，3.13.1,2碘标准滴定溶液B[c(1/2Is)*s0.05mol/L]：称取6,35g碘、40g碘化钾于300m