YS_T 1227.3-2018粗碲化学分析方法 第3部分：铜量的测定 碘量法.pdf

ICS 77, 120, 99H 13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1227.3—2018粗碲化学分析方法第3部分：铜量的测定碘量法Methods for chemical analysis of crude tellurium-Part 3:Determination of coppercontent-Iodine titration method2018-04-30发布2018-09-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1227.3—2018前言YS/T1227—2018(租确化学分析方法》分为3个部分：第1部分：蹄量的测定重量法；一第2部分：金、银量的测定火试金重量法：第3部分：铜量的测定碘量法，本部分为第3部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本部分负责起草单位：广西壮族自治区分析测试研究中心、清远先导材料有限公司。本部分起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站、华南理工大学、铜陵有色金属集团控股有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、江西销业股份有限公司、广东省工业分析检测中心、东营方有色金属有限公司、北矿检测技术有限公司、桂林理工大学南宁分校。本部分主要起草人：林葵、沈海枝、邓卫利、戴风英、潘颖、万双、张千强、张天姣、吴墨泉、范丽新、书莉、王凯凯、黄肇敏、豪小明、黎颜、陈丽风、叶欣、李先和、何物强、黄葡英、林友彬、冯振华、周素莲、郝志华， YS/T 1227.32018粗碲化学分析方法第3部分：铜量的测定碘量法1范围本部分规定了租碲中铜量的测定方法，本部分适用于租碲中铜量的测定，测定范围：10.00%～50.00%。2方法提要试料经盐酸和硝酸分解，加人氢氧化钠溶液沉淀分离，确等元素，盐酸溶解沉淀物，硫酸冒烟，水溶解盐类，控制溶液的pH值为3.0~4.0，用氟化氢按推截铁，加人碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消失即为终点，根据消耗硫代硫酸钠标准溶液体积计算铜量，滤液中的残余铜量用电感揭合等离子体发射光谱仪测定补正3试剂除非另有说明，在分析仅使用确认为分析纯的试剂和蒸水或去离予水或相当纯度的水。3.1纯铜（w≥99.999%）将纯铜放人微沸的乙酸(3.20）中.微沸1min，取出用水和无水乙醇（3.10）分别冲洗两次以上，在105℃士5烘箱中烘4mim，冷却，置于磨口瓶中备用。3.2磺化钾。3.3氟化氢铵。3. 4氢氧化钠。3. 5碘。3. 6碳酸钠。3.7三水合乙酸钠。3. 8硫氰酸钾。3. 9硫代硫酸钠。3. 10无水乙醇。3. 11三氯甲烷。3. 12盐酸(p=1.19g/mL),3. 13硝酸(p=1.42 g/mL)。3. 14殖胺(p1, 84 g/mL)。3. 15冰乙酸(p=1.05g/mL)。3. 16盐酸(1十1)，3. 17盐股(1十5)，3, 18确酸（1+1)，3. 19硫酸(1+1)，- YS/T 1227.3—20183. 20乙酸(1十3)。3. 21氨水(1+1)。3. 22氢氧化销溶液(200g/L)，3. 23氢氧化销洗液(50g/L)。3. 24碘溶液(0.04mol/L)。3. 25碳酸钠溶液(4g/L)。3. 26氟化氢铵饱和溶液；贮存于聚乙烯瓶中。3. 27水溶解，加人268mL冰乙胶（3.15），加水稀释至1000mL，3. 28淀粉溶波（5g/L）：脉取0.5g可溶性淀粉，慢慢加入100mL燕罐水中，搅择均匀，煮沸至游液透明为止。3.29加人2g碘化钾(3.2)溶解，加人2mL淀粉溶渡（3.28），边据边滴加碘溶液(3.24)至刚好呈蓝色，再用殖代硫酸钠标准滴定落液（3.30）滴定至蓝色刚好消失，3.30硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na;SO,·5H:O)0.04mol/L]。3.30.1配制；称取100g硫代硫酸销（3.9)置于1000mL烧杯中，加人500mL碳酸钠溶液(3.25)，溶解后移人10L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却的水稀释至约10L，加人1mL三氟甲烷（3.11)，静置两周，使用时过滤，补加1mL三氟甲烷(3.11)，混匀，静置2h，3.30.2标定：称取0.080g(精确至0.0001g)纯铜(3.1)三份，分别置于400mL锥形瓶中，加人10mL确酸（3.18)，于低温电热板加热至完全溶解，取下，用水吹洗瓶整，加人5mL疏酸（3.19)，继续加热至近干，取下稍冷，用40mL水吹洗瓶壁，加热煮沸，使盐类完全溶解，取下冷至室温，滴加氮水（3.21)至出现沉淀，再滴加盐酸（3.17)至沉淀消失，加人20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶波（3.27），加人2mL氟化氢铵饱和溶液（3.26），据匀。加人