YY 0238-1996制药用辅料 甲基纤维素.pdf

中华人民共和国医药行业标准药用辅料甲基纤维素YY 0238--1996Pharmaceutical excipients--Methyl cellulose1 主题内容与适用范围本标准规定了制药用辅料甲基纤维素的技术要求、试验方法、包装、标志，运输及贮存的要求。本标准适用于以碱纤维素与氯甲烷醚化，经精制制得的甲基纤维素，在制药工业中常作为粘合剂、包衣材料、冻胶剂、增稠剂、分散剂等。2 引用标准中华人民共和国药典一九九五年版二部3化学名称、分子式、结构式化学名称：纤维素甲基醚methyl oellulose分子式:[C,H,O,(OH)3-- · (OCH3),],n≤3，代表取代系数，代表纤维素的聚合度。结构式：HOCH;CH,COH;4技术要求4.1 性状本品为无味、无臭、无毒的纤维状或粉末状物质，易溶于冷水，不溶于热水、醇、醚、三氮甲烷和饱和的食盐溶液。溶液在室温时对碱和稀酸稳定，加热和冷却会导致不可逆的粘度下降。易燃烧，对光稳定。4.2项目和指标国家医药管理局1996-01~30批准1996-07-01实施5 YY 0238--1996项目指标甲氧基含量(干基),%27.5~31.5粘度(2%,20℃),mPa·s100标示量的80%~120%100标示量的 75%~140%干燥失重，%5. 0炽灼残渣，%1.5重金属(以Pb计),%100°0砷盐,%0. 00035试验方法除特别注明外，试验中所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水，溶液为水溶液，仪器设备为一般实验室仪器设备。本标准所需溶液、试液、指示剂在未注明时,均按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录之规定制备。5.1鉴别溶液（约5h）旋动烧杯将残留试样打湿，用玻璃棒搅至试样完全溶解，分取10mL，当加入相等体积的氢5.1.2将5.1.1试验的溶液取10mL，热，溶液产生雾状和片状沉淀，冷却后又溶解。5.1.3将5.1.1试验的溶液取10mL，倾倒在玻璃板上，蒸发去水分，形成白色薄膜。5.2甲氧基含量测定5.2.1溶液的配制5.2.1.1焦性没食子酸-碱混合液的配制称取氢氧化钾（GB2306)45g，溶于32mL水中，再称取焦性没食子酸2.5g，溶于15mL水中，将两溶液混合均匀，备用。5.2.1.2洗涤液的配制称取酒石酸锑钠10g，溶于90mL水中，备用。5.2.1.3＇吸收液的配制称取无水乙酸钠（GB694)10g，溶于100mL冰乙酸(GB676)中，使成饱和溶液，备用。临使用时取此饱和溶液之清液70mL，加溴（GB1281)2.5mL.混合均匀即可。5.2.2甲氧基测定装置如下图。6 YY 0238安全气压调节管；2—缓冲瓶;3一除氧瓶：4--缓冲瓶5一干燥瓶：6氙体流量计，7一加热器，8一反应瓶，9一温度计?10-净化管；11吸收管5.2.3测定前的制备a.将焦性没食子酸-碱混合液倒入除氧瓶中，其量约为除氧瓶体积的2/3（约做200次试验更换一次）。硅胶装入干燥瓶中，其量约为干燥瓶体积的2/3。c．将饱和食盐水倒入安全气压调节管中,液面高度为0.8～0.9m。d．将洗涤液倒人气体净化管中，其量为25～30mL。e．将30mL的吸收液倒入螺旋吸收管中。5.2.4测定方法称取经105土1℃干燥2h的试样65～75mg（精确至0.1mg）放入反应瓶中，加入碘化钾（GB1272)4g，磷酸（GB1282)7mL，摇混均匀，并迅速与导气管、净化管和吸收管接通，置于甘油浴中。以30mL/min的速度通入氮气或二氧化碳气。开始加热并使油浴温度在30min内升到135～140℃，在此温度下反应40min后停止加热并继续通入氮气15min。然后将反应瓶撤离油浴，取下吸收管，将吸收液小心地放入预先盛有10mL的25%乙酸钠溶液的容积为500mL的具塞锥形瓶中，并用水洗涤吸收管数次，将洗涤液一并放入锥形瓶内，其总体积为150～200mL。在充分摇动下，滴加甲酸至溶液黄色消失。加入1滴甲基红指示剂，溶液呈现红色，且5min内不消失，即证明过量溴已分解完全。然后再加入3滴甲酸，静片刻。加入碘化钾（GB1272)4g及硫酸溶液（1→10)20mL，摇勾，在暗处静置5min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na,S,O.)=0.1mol/L]滴至溶液星微黄色时，加人淀粉指示液 2mL，继续滴至溶液的蓝色恰好消失即为终点。在同样条件下做空白试验。5.2.5分析结果的表述甲氧基含墅X按式（1)计算：1m1式中：V一试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL，V。---空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mI.;·硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； YY 0238--1996一试样质量，8,m,-0.00517——与1.00mL.硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S,O,）=