YS_T 1075.2-2015钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第2部分：钼量的测定 钼酸铅重量法.pdf

ICS 77.120.99YSH 14中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1075.2—-2015钒铝、钼铝中间合金化学分析方法第2部分：钼量的测定钼酸铅重量法Methods for chemical analysis of vanadium-aluminium andmolybdenum-aluminium master alloys--Part2 : Determination of molybdenum content --Lead-molybdate gravimetry2015-04-30 发布2015-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1075.2—2015前言YS/T1075《钒铝、钼铝中间合金化学分析方法》共包括8部分：第1部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法；-第2部分：钼量的测定钼酸铅重量法；-第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第4部分：钒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和硫酸亚铁铵滴定法；-第5部分：铝量的测定EDTA 滴定法；-第6部分：碳量的测定高频燃烧-红外吸收法；第7部分：氧量的测定惰气熔融-红外法；第8部分：钼、铝量的测定　X-荧光光谱法。本部分为YS/T1075的第2部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本部分起草单位：承德天大钒业有限责任公司、西北有色金属研究院、商洛天野高新材料有限公司、宝钛集团有限公司、东港市东方高新金属材料有限公司、大连融德特种材料有限公司、中南大学粉末冶金研究院、广州有色金属研究院。本部分主要起草人：李建新、刘建丰、孙宝莲、林雪梅、王金磊、李波、薛丽英、李志德、苗磊、罗策、邹德玲、刘洪燕、娄月、王长君、郑灵芝、谭朝晖、张天姣、黄葡英。1 YS/T 1075.2—2015钒铝、钼铝中间合金化学分析方法第2部分：钼量的测定钼酸铅重量法1 范围YS/T1075的本部分规定了钼铝中间合金中钼量的测定方法，本部分适用于铝中间合金中钼量的测定。测定范围：45.00%～95.00%。2方法提要试料用盐酸-硝酸混酸溶解。在pH值5～7的乙酸-乙酸铵介质中，钼酸与乙酸铅生成钼酸铅沉淀，在550℃～600℃灼烧至恒量，称量，换算成钼的质量分数。3 试剂3.1 盐酸-硝酸混酸(HNO:+HCl=1十3）。3.2氨水(1十1)。3.3 盐酸(1+1)。3.4乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取250g乙酸铵溶于500mL水中，加入150mL冰乙酸，过滤后，用水稀释至1 000 mL,混匀,贮于磨口瓶中。3.5乙酸铅溶液（18g/L)：称取18g乙酸铅，加人15mL冰乙酸和100mL水，搅拌溶解，过滤后用水稀释至1000 mL,混匀。3.6乙酸-乙酸铵洗涤液：移取40mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（3.4），用水稀释至500mL，混匀。3.7滤纸浆：将定量滤纸撕成小碎片，用水煮成糊状。3.8甲基橙指示剂溶液（1 g/L）。4试样试样应粉碎，其粒度应小于500μm。5分析步骤5.1 试料称取0.20g试样，精确至0.0001g。5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。1 YS/T 1075.2—20155.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料(5.1)置于500mL烧杯中，加入25mL盐酸-硝酸混酸（3.1)，低温加热溶解完全。5.4.2高温加热去除氮氧化合物，取下，冷却至室温，加水至约250mL，滴加2滴甲基橙指示剂溶液（3.8），以氨水（3.2)中和至黄色，再加盐酸（3.3)调至恰为红色再过量3滴。5.4.3加人50mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（3.4），加热至微沸，取下，在搅拌的条件下根据样品中钼含量加人适量的乙酸铅溶液（3.5），且过量5mL～10mL，使钼酸铅沉淀完全。［每100mg加人约30mL乙酸铅溶液（3.5）。5.4.4加入少量滤纸浆(3.7)，煮沸 3 min～5 min,在 60 ℃～80 ℃温热处静置 1 h(或室温 15 ℃～30℃静置3h）。取下，以中速定量滤纸过滤，粘附在烧杯壁和玻璃棒上的沉淀用一小片滤纸擦净，用热乙酸-乙酸铵洗涤液（3.6)洗涤沉淀10次以上。5.4.5将沉淀连同滤纸移人已于550℃～600℃灼烧至恒量的瓷中，在电炉上烘干，灰化，然后在6分析结果的计算钼含量以钼的质量分数M（%)计,按式(1)计算：WMo :(1)m1式中:试剂空白的质量，单位为克（g）；mom1一试料的质量，单位为克（g）；一灼烧后钼酸铅沉淀的质量，单位为克（g）；m?0.261 3-钼酸铅换算为钼的系数。计算结果应表示至小数点后两位。７精密度7.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测