YS_T 1171.9-2017再生锌原料化学分析方法 第9部分：镉量的测定 原子吸收光谱法.pdf

ICS 77, 120, 60H 13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1171.9—2017再生锌原料化学分析方法第9部分：镉量的测定原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of regenerated zinc materialPart 9:Determination of cadmium content-The atomic absorption spectrometric method2017-11-07发布2018-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1171,9—2017前言YS/T1171再生锌原料化学分析方法》共分为10个部分：第1部分：锌量的测定Na,EDTA演滴定法；第2部分：铅量的测定原子吸收光谱法和NaEDTA滴定法；一第3部分：钢、铅、铁、钢、钢、砷、钙和铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光请法；第4部分：氟量的测定离子选择电极法；第5部分：氟量和氯量的测定离子色谱法；第6部分：铁量的测定NaEDTA滴定法；一第7部分：碑量和梯量的测定原子荧光光谱法；第8部分；汞量的测定原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法；第9部分：镭量的测定原子吸收光谱法：第10部分：氧化锌量的测定Na;EDTA滴定法。本部分为第9部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本部分负责起草单位：中国检验认证集团广西有限公司、北京矿冶研究总院、鑫联环保科技股份有限公司。本部分起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（潮南)、北京矿冶研究总院、广东省工业分析检测中心、上海有色金属工业技术中心有限公司、白银有色集团股份有限公司、防城港市东途矿产检测有限公司。本部分主要起草人：左鸿毅、胡鹏脂、罗丝、张卓佳、周智男、范丽新、麦丽碧、张晓、马得莉、陈文川、王颖、许洁瑜、侯川、陈瑾霞、李涛。 YS/T 1171, 9—2017再生锌原料化学分析方法第9部分：镉量的测定原子吸收光谱法1范围本部分规定了再生锌原料中锰量的测定方法。本部分适用于再生锌原料（包括锌锋渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料，不包括度锌电池、废涂层中量的测定。测定范围：0.010%~0.80%。2方法提要试样用盐酸、硝酸溶解。在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，使用空气-乙炔火焰，测量镉的吸光度，计算锯量。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。3.1盐酸(p=1.19 g/mL),3.2硝酸(p=1.42g/mL),3.3高氯酸(p=1.67g/mL)。3.4盐酸(1+1),3.5硝酸(1+1)。3.6氟化铵溶液(200g/L)，贮存于塑料瓶中。盖上表面皿，低温加热至溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg幅。3.8隔标准溶液：移取10.00mL镉标准贮存溶液（3.7)于200mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.4)，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含10ug辐。4仪器原子吸收光谱仪，附辐空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度：在与测量试液基本一致的溶减中，辐的特征浓度应不大于0.015μg/mL。精密度用最高浓度的标准溶减测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度(不是零浓度标准溶液)的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的0.5%工作曲线特性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.80，5试样试样粒度应不大于100μm。试样应在105℃士5℃烘箱中干燥1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。1 YS/T 1171. 9—20176分析步骤6.1试料称取0.20g试样，精确至0.0001g.6. 2测定次数独立地进行2次测定，取其平均值。6. 3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于250mL烧杯中，加人15mL盐酸(3.1)，盖上表面皿，低温加热5min~10min，加人5mL硝酸（3.2)，继续加热溶解并蒸至近干，取下稍冷。加人10mL盐酸（3.4)，加热溶解盐类，取下冷却。用水吹洗表面皿及杯壁，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注1：如试料含硅较高加人1mL策化铵（3.6)。注2：如试料含碳较高，加人1mL~3mL高氧酸（3.3)。6. 4. 2按表1分取试减于相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置待测。表1分取体积、补加盐酸体积及测定体积领质量分数/%分取体积/mL补加盐酸