YST 710.3-2009氧化钴化学分析方法 第3部分：硫量的测定 高频燃烧红外吸收法.pdf

ICS 77. 120. 70YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 710.3--2009氧化钴化学分析方法第3部分：硫量的测定高频燃烧红外吸收法Method for chemical analysis of cobalt oxide-Part 3 : Determination of sulphur content-High frequency combustion-infrared absorption method2010-06-01实施2009-12-04 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 710.3---2009前言YS/T710《氧化钻化学分析方法》共分为6个部分：第1部分：钴量的测定电位滴定法；第2部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第 3 部分:硫量的测定高频燃烧红外吸收法；一第4部分：砷量的测定原子荧光光谱法；-第5部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；一第6部分：钙、镉、铜、铁、镁、锰、镍、铅和锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为YS/T710的第3部分。本部分代替YS/T256—2000《氧化钻》附录C。与YS/T256—2000《氧化钴》附录C相比，本部分主要有如下变动：用对高频燃烧红外吸收法替代示波极谱法；补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。本部分参加起草单位：长沙矿冶研究院、浙江华友钻业股份有限公司。本部分主要起草人：龙玉瑜、蔡军、张志勇、杨林、黄晓婷、朱震清、谢柏华。 YS/T 710.3--2009氧化化学分析方法第3部分：硫量的测定高频燃烧红外吸收法1范围YS/T710的本部分规定了氧化钻中硫量的测定方法。本部分适用于氧化钻中硫量的测定。测定范围：0.0050%～0.100%。2方法提要在助熔剂存在下，在高频感应炉内通入氧气流，使试料在高温下燃烧，硫生成二氧化硫气体进人红外吸收池，仪器自动测量其对红外能的吸收后，计算并显示结果。3试剂和材料3.1净化剂3.1.1无水过氯化钙。3.1.2 脱脂棉。3.2助熔剂3.2.1 低硫锡、钨：锡十钨(0.2 g十1.5 g)。3.2.2低硫锡、铁：锡+铁(0.20 g+0.40 g），纯铁含硫量应0.0010%。3.2.3钨粒。3.3埚陶瓷(24mm×24 mm），使用前应在1100℃高温炉中灼烧2h,取出置于干燥器内冷却备用(两天内有效)。3.4标准钢样3.4.1 标准钢样：含硫量 0.005 0%~～0.10%。3.4.2＇标准钢样或纯铁标样：含硫量0.0010%。4仪器高频红外碳硫分析仪。表1仪器参考工作条件氧气流量分析气流量载氧阀压力氧气纯度氧气压力/MPa吹氧时间/s分析时间/sL/minL/minMPa2. 0高纯氧0. 2~0. 254. 00. 0815355 分析步骤5.1仪器准备按仪器推荐条件准备好仪器待用。5.2仪器的稳定性5.2.1通过燃烧几个类似于待测试样的样品来调整和稳定仪器。 YS/T 710.3—20095.2.2仪器通氧循环几次,再将空白调至零。5.3校正仪器5.3.1称取0.400g标准钢样(3.4.1)置于（3.3)中，加人助熔剂(3.2.1)。5.3.2将埚放到炉子的支座上，升到燃烧的位置，按仪器说明书中“自动”校准步骤进行操作，反复做注：选择标准钢样时，含硫量应大于被测试样含硫量。5.4校正空白5.4.1称取0.400g纯铁标样(3.4.2)置于埚(3.3)中，加人助熔剂(3.2.1）。助熔剂加入量要求严格控制一致，以减少误差。5.4.2将埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”校正空白步骤进行操作，重复做 3～5个标样,得到一个重现性较好的平均结果。通过“自动”校准空白的方式扣除纯铁标样中硫的百分含量,得到的空白值贮存于计算机中(空白值应0.0015%)。5.4.3按 5.3 重复一次标准钢样的测定，测定结果应稳定在误差范围内,再选择一个与被测试样含硫量相当的标样复验。5.5测定5.5.1称取0.1000g试样置于预先加入助熔剂(3.2.2)的(3.3)中，再加人1.50g钨粒(3.2.3）。5.5.2将埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”分析步骤进行操作，仪器自动扣除空白值后显示并打印出硫的质量分数。6精密度6.1 重复性的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过 5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：表 2 重复性限ws / %0.0300.0560.1120.007 9r/%0. 000 90. 003 00. 004 30.005 6注：重复性限(r)为 2.8ss，5，为重复性标准差。6.2.再现性在再现性条