MT 384-1994煤中铀的测定方法.pdf

D 21中华人民共和国煤炭行业标准MT/T 384-94煤中铀的测定方法1994-12-07发布1995-05-01实施中华人民共和国煤炭工业部　发 布 中华人民共和国煤炭行业标准MT/T.384 --94煤中铀的测定方法1 主题内容与适用范围本标准规定了煤中铀测定用的试剂、材料、仪器、设备、煤样、测定步骤、结果表述和允许差。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2方法提要煤样灰化，然后用混合铵盐熔融、再用含硝酸盐的稀硝酸浸取。浸取液通过磷酸三丁酯色层柱，使干扰元素分离，用洗脱液洗下柱上吸附的钳。在弱碱性溶液(pH=8)中，铀与2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙胺基苯酚(Br-PADAP)形成有色的二元络合物，然后进行光度测量，求得铀含量。3引用标准GB474煤样的制备方法4 试剂和材料4.1 聚三氟氯乙烯:粒度 0.125～~0.175mm。4.2 丙酮(GB 686)。4.3混合铵盐：氟化铵（GB1276）、化铵（GB658）、硫酸铵（GB1396）和硝酸铵（GB659)以3+2+2十3的质量比混匀、研细、装瓶备用。4.4 磷酸三T酯(TBP)-乙醚溶液：取 40mL TBP(HG3-1304)注入 100mL容量瓶中，用乙醚(HG3-1002)稀释到刻度。TBP应进行如下预处理：取一定的TBP注入分液漏斗中，用等体积的50g/L碳酸钠水溶液洗涤3次，再用等体积的水洗涤3次，分离后装瓶备用。4.5混合掩蔽液：称取 12g 环已二胺四乙酸(CYDTA），用氢氧化钠(GB629)溶液c（NaOH)一1mol/L）溶解，加入3g氟化钠（GB1264），32g磺基水杨酸（HG3-991)和400mL水。待全部溶解后，用400g/L氢氧化钠(GB629)溶液和（1+1)盐酸(GB622)调整溶液的酸度至pH一8(用精密pH试纸检验）,再用水稀释到500mL。4.6 三乙醇胺缓冲溶液：取100mL三乙醇胺溶于 300mL水中，用（1+1）盐酸和氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1mol/L}调整溶液的酸度到pH=8(用精密 pH试纸检验）,再用水稀释到500mL。4.7淋洗液：称取200g硝酸铵（GB659)，加水溶解后，加入130mL硝酸（GB626），移入2L的容量瓶中，加水稀释到刻度(此溶液每升含100g 硝酸铵和1mol硝酸）。4. 8 洗脱液:硝酸溶液(c(HNO,)=1mol /L)。500mL无水乙醇(GB 678)中。4. 10铀标准溶液：称取 0.2109g 硝酸铀酰[UO,(NO,)26H,O],溶于少量水中,将溶液移入 1 L容量瓶中，用水稀释到刻度（此溶液 1mL含 100μg 铀）。取上述溶液50.0mL于500mL容量瓶中，用水稀释到刻度（此溶液1mL含10μg铀）。1995-05-01实施中华人民共和国煤炭工业部1994-12-07批准 MT/T 384-944.11酚酸(HGB 3039)指示剂：0.1g/L,乙醇溶液。5 仪器、设备5.1马弗炉：附有热电偶和高温计，能控温在600士10℃。5.2分光光度计：含580nm波长。5.3瓷：容量50mLa5.4　色层分离柱：如图所示。色层分离柱1一贮液杯：2一柱?3一毛细管6 试验准备6.1色层柱的制备6.1.1TBP-聚三氟氮乙烯的制备：称取2g聚三氟氯乙烯（4.1)放入50mL烧杯中，逐滴加入2mLTBP-乙醚溶液（4.4），边加边搅拌，然后置于水浴上加热，将乙醚基本除去。再按筒样方法先后滴加1mL MT/T 384--94和0.5mLTBP-乙醚溶液并分别蒸干，最后将乙醚完全除去，得到混盐状颗粒，稍冷，沿杯壁加入少量水。得到雷花状物，即为吸附有TBP的聚三氟氯乙烯。6.1.2 装柱在色层分离柱（5.4)底部放入少量玻璃棉，然后垂直放好。在制备好的2gTBP-聚三氟氯乙烯中加入过量的水，搅拌，分数次倒入色层分离柱的贮液杯中，使TBP-聚三氟氯乙烯均匀沉降，并将流速控制在1～2mI./min。待水流尽后·加入20mL淋洗液（4.7)备用。一次装柱后，可使用12次左右。7煤样测定用的煤样为按GB474制备的、粒度小于0.2mm的空气干燥煤样。8 测定步骤8.1工作曲线的绘制8.1.1吸取0,0.5，1.0,2.0,3.0,4.0和5.0mL浓度为10μg/mL的铀标准溶液（4.10），分别注入色色层分离柱，再用4mL水淋洗。每次加淋洗液时，应等柱中溶液流尽后再加（以下凡多次淋洗都应遵字此原则）。将以上淋洗液弃去，铀被吸附。然后先用2mL水淋洗1次，再用14mL洗脱液（4.8)分4~6次淋洗，最后用2mL水淋洗，使铀洗脱。将全部18mL左有溶液收集于50mL容量瓶中。8.1.2往容量瓶中加2mL混合掩蔽液（4.5）、1滴酚酞指示剂（4.11），用150g/L的