DB37_T 3968-2020养殖污水中铅、镉、铬、砷、铜和锌的测定　电感耦合等离子体质谱法.pdf

ICS 65. 020B 01DB37山 長东省地電方标准DB37/T3968—2020养殖污水中铅、镉、铬、砷、铜和锌的测定电感耦合等离子体质谱法Determination of lead,cadmium,chromium,arsenic,copper and zinc in waste waterfrom animal breeding—Inductively coupled plasma mass spectrometry2020-06-08发布2020-07-08实施山东省市场监督管理局发布 DB37/T 3968—2020前言本标准按GB/T1.1一2009给出的规则起草，本标准由由山东省畜牧善医局提出并组织实施，本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、山东农业大学资源与环境学院。本标准主要起草人：张丙春、张红、赵善仓、李玉环、杜红霞、赵玉华、范丽霞。I DB37/T 3968—2020养殖污水中铅、、铬、砷、铜和锌的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了养殖污水中铅(Pb)、镐(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、铜(Cu)和锌(Zn)测定的电感耦合等离子体质谱法。本标准适用于养殖污水中Pb、Cd、Cr、As、Cu和Zn含量的测定。本方法检出限：Pb、Cd为0.10ug/L:Cr、As、Cu、Zn为0.15ug/L.本方法定量限：Pb、Cd为0.30 ug/L：Cr、As、Cu、Zn为0.50ug/L。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T27522畜禽养殖污水采样技术规范3原理样品经硝酸-过氧化氢微波消解后，样品测试液经过雾化由载气导入等离子体质谱仪，对于一定质向比的待测离子，质谱信号响应值与进入质谱的离子数成正比，通过测量质谱信号计数确定样品中各元素浓度，根据标准曲线计算出各元素含量4试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或以上的试剂，水为GB/T6682规定的一级水，4.1硝酸(HNO.)4.2过氧化氢(30%)。4.3硝酸溶液：取50mlL硝酸(4.1)加水定容至1000mlL。4.4标准储备液：Pb、Cd、Cr、As、Cu、Zn有证ICP-MS专用多元素混合标准溶液或有证单元素标准溶液。4.5F内标储备液：筑(Sc)、铜(In)、锐(Bi)、绪(Ge)有证单元素标准落液4.6Pb、Cr、As、Cd、Cu、Zn混合标准工作溶液：分别准确移取适量标准储备液(4.4)，用硝酸溶液(4.3)逐级稀释至以下浓度：Pb、Cr、As均为100.0ug/L：Cd为50.0ug/L；Cu、Zn均为1000ug/L.4.7混合内标工作溶液：分别准确移取适量内标储备液(4.5)，用硝酸溶液(4.3)逐级稀释至以下浓度：Sc、InBi、Ge 均为1 000 ug/L.4.8质谱调谐液：仪器自备调谐液。4.9微孔滤膜：0.22um。1 DB37/T3968—20204. 100高纯显气或波：纯度不低于99.99%。4. 111高纯氢气：纯度不低于99.999%。仪器设备5. 1电感稠合等离子体质谱仪(ICP-MS)，5. 2微波消解仪，配有聚四氟乙烯高压消解罐。5. 3超纯水系统。5. 4赶酸仪。5. 5超声水溶箱。6样品按GB/T27522的规定执行。7试验步骤7. 1样品消解准确移取充分混勾的5.0mL～20.0mL样品，平行做两份试验，置于微波消解罐中，将消解罐置于赶酸仪或超声水浴箱中80C低温加热，将样品体积蒸发至约3mL。冷却后，加入硝酸（4.1)2mL~~5mL，过氧化氢(4.2)0.5mL～1mL，盖好安全阀，将消解罐放入微波消解仪。设置微波消解条件，按微波消解仪标准操作步骤进行消解，消解参考条件见表A1。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐置于赶酸仪于100℃加热30min或超声水浴箱中超声脱气2min～5min。冷却后，用水转移至25mL容量瓶中并定容混匀，过滤膜（4.9)后待测。同时做两份空白试验，除不加样品外，按同一操作方法同时进行。7.2仪器参考条件7.2.1仪器操作条件见表A.2，元素分析模式见表A.3。对没有合适消除干扰模式的仪器，需采用干扰校正方程对测定结果进行校正，铅、镉、碑等元素校正方程见A.4。7.2.2用质谱调谐液(4.8)调节仪器灵敏度、氧化物与双电荷干扰等指标，达到测定要求后，编辑测定方法，根据待测元素性质选择相应内标元素，见表A.5。7.3标准曲线的绘制准确移取0.0mL、1.0mL、2.0mL