DB37T 1397-2009土壤中全氟的测定 离子选择电极法.pdf

ICS 13. 080. 05B 11备案号：DB37山东省地方标准DB37/T1397—2009土壤中全氟的测定离子选择电极法Determination of fluorin in soilson selective electrodemethod2009-12-14发施山东省质量技术监督局发布 DB37/T标准由山东农业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：山东省农业科学院中心实验室。本标准主要起草人：王磊、张丙春、赵平娟。 DB37/T壤中全氟的测定离子选择电极法1范围本标准规定了土填中全氟的测定方法。本标准适用于土壤中全氟的测定。本方法检出限10g/kg2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的弓用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T6682分析实验氢用水规格和试验方法3原理土填样品以氢氧化钠熔融后，用水溶解熔块，盐酸溶液调节pH至8～9，氟离子选择电极测定。4试剂4.1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.2盐酸溶液：24mo1/L。4.3氯化钠溶液：60g/L。4.4氢氧化钠溶液：240g/L4.5氢氧化钠溶液：670g/L。4.6总离子强度调节缓冲液（TISAB）称取12g柠檬版钠（NaCHO*H0）于300mL水中，加58L冰乙版，规择落解后，用氢氧化销滑液（4.④调节至5.2，冷却后稀释至1000mL。4.7氢标准~备溶液：1.0/L。准确称取2210g氟化钠（精确至0.001g，优级纯，110℃烘干4h后，在干燥器中放冷）溶于水中，转入1000mL容量瓶，用水定容。贮于聚乙烯瓶中，4℃C贮存中备用。4.8氟标准工作游液：0.1g/L。临用时准确吸取氟标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。5仪器5.1分析天平：精度±0.0001g：5.2酸度计：配甘汞电极和氟离子选择电极：5.3马弗炉：5.4电热恒温干燥箱。6分析步骤6.1试样分解称取过孔径0.5m的风干试样0.5g（精确至0.001g）置于50L镍增锅中，用水湿润样品，加入6.0mL氢氧化钠落液（4.5)。轻增锅使样品在氢氧化钠渐液（4.5）中分散均匀，然后放入150℃电热1 DB37/T 1397—2009恒温干燥箱中保温1h。取出，待氢氧化钠凝固后，将钳锅放入已经顶热至300℃的马弗炉中，再将温度升至600℃，保温30min，使样品熔融。降温后取出增锅，加水，在电热板上加温至熔块溶解，调至8～9将溶液转入100L容量瓶中，用水清洗烧杯和钳锅，洗液并入容量瓶，定容，用滤纸过滤，待测。6.1测定6.1.1标准曲线的绘制吸取氟标准溶液（4.8）0.50，1.00，1.50，2.00，250mL于50mL容量瓶中，用氯化钠溶液（4.3）定容。分别吸取上述溶液各10.00ml于塑料烧杯中，加入离子强度缓冲液（4.6）10.00L，用离子选择电极测定。6.1.2试样测定吸取待测液10.00mL于塑料烧杯中，加入10.00L离子强度缓冲液（4.6)，用离子选择电极测定。6.1.3以电极电位为纵坐标，氟离子浓度为横坐标，绘制标准曲线，根据试样电位值在曲线上求得含量。7结果计算样品中氟含量用质量分数表示，单位以毫克每千克（g/kg）表示，按公式(1)计算：000[×式中:一试样中氯的含量，单位为毫克每千克，g/kg：0一试样测定液中氯的浓度，单位为毫克每升，略/L：[一试样测定液总体积，单位为毫升，叫山一试样质量，单位为克，客。计算结果表示至三位有效数字。8精密度平行测定结果允许相对偏差不大于5%。2