JBT 9493.7-1999锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法 苯甲酸铵分离--EDTA滴定法测定铝量.pdf

JB/T 9493. 7-1999前 言本标准是对ZB H13 001.7—88《锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法 苯甲酸铵分离一EDTA滴定法测定铝量》的修订。本标准根据 GB/T 1.1- 1993对原标准作了编辑、文字上的修改,主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起,代替 ZB H13 001.7一88本标推由仪表功能材料标准化技术委员会提出并归口。本标准由重庆仪表材料研究所、上海合金厂负责起草。、本标准1988年8月首次发布。22 中华人民共和国机械行业标准锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法苯甲酸铵分离EDTA滴定法测定铝量JB/T 9493.7—1999Method for chemical analysis of manganin and代替 ZB H13 001. 7-88 novokostant resistance alloyThe EDTA titrimetric method for the determination ofaluminum conitent after separation with ammonium benzoate1 范围本标准适用于新康铜电阻合金中铝量的测定。测定范围:2.00%~5.00%。2 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。GB/T 1467--1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要试样经盐酸加过氧化氢溶解后，在盐酸羟胺存在下，于 pH3.5~,pH4 的溶液中，用苯甲酸铵将铝沉淀而与其他干扰元素分离。沉淀用氢氧化钠溶解。调至微酸性后,加入过量的 EDTA 络合铝。在 pH5.5~pH6以二甲酚橙作指示剂,用锌标准溶液滴定过量的 EDTA。用氟离子取代出铝络合的 EDTA,再用锌标准溶液滴定。本标准所用分析天平、分析用水、试剂和仪器，以及有效数字和允许差的应用，均应符合 CB/T 1467的规定。4 试剂和仪器4.1 氟化钠。4.2 盐酸(密度 1.19g/ml)。4.3 盐酸(1+1)。4.4过氧化氢(30%)。4.5 氨水(1+ 1)。4.6 冰乙酸(密度 1.05g/ml)。4.7缓冲溶液（pH3.5)：称取 10g无水乙酸钠溶于200ml水中，加人45ml冰乙酸（4.6)，用水稀释至500ml,混匀。4.8 盐酸羟胺溶液(100g/)。4.9 苯甲酸铵溶液(100g/1):加热溶解。4. 10 苯甲酸铵洗液:于 400ml 热水中加人 50ml 苯甲酸铵溶液(4.9),50ml 盐酸羟胺溶液(4. 8)及 10ml 冰国家机械工业局 1999 - 08 06 批准2000 ~ 01 ~ 01 实施23 JB/T 9493.7--1999乙酸（4.6)，混匀。4.11氢氧化钠溶液（50g/),贮于塑料瓶中。4.12氢氧化钠溶液（200g/1),贮于塑料瓶中。4.13乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液(0.02moL/1):称取 7.44g EDTA·置于400ml烧杯中，用水溶解后，移人1C00ml容量瓶中，用水稀释至刻度4. 14 六次甲基四胺溶液(200g/)。4.15 对硝基酚溶液(2g/)。4.16 二甲酚橙溶液(2gA)。4.17铝标准溶液：称取0.5000g纯铝（99.9%以上）量于250ml塑料烧杯中，加人10ml氢氧化钠溶液（4.12)，于水浴上加热溶解,待完全溶解后,加100ml水,滴加盐酸(4.3)酸化并过量 10ml。冷却至室温,移人1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1ml 含 0.50mg铝。4.18锌标准溶液(0.02mol/):4.18.1配制：称取1.30g纯锌（99.9%以上)置于250ml烧杯中，加人20ml盐酸（4.3)，微热溶解后，加人约200ml水，滴加双水（4.5)至刚果红试纸呈紫色（pH4左右）,移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.18.2标定：移取25.0ml 铝标准溶液（4.17）三份，分别置于 250ml 三角烧杯中，加人 30mIEDTA溶液（4.13),30ml 水及 50ml缓冲溶液(4.7),按以下 5.2.4进行。三份溶液第二次滴定所消耗的锌标准溶液毫升数的极差值不超过0.05ml 时，取其平均值(Vi)。4.18.3 滴定度的计算：按式(1)计算锌标准溶液对铝的滴定度。CxVeT:(1)Vt式中：T— 锌标准溶液对铝的滴定度,g/ml；C—-铝标准溶液的浓度，g/ml;Vo--—标定所移取铝标准溶液的体积,ml;Vi-第二次定所耗锌标准溶液的体积，nml。5 分析步骤5.1 试样量称取试样0.3000g。5