GA_T 1640-2019法庭科学 唾液中吗啡和O6-单乙酰吗啡检验 液相色谱-质谱法.pdf

ICS_13.310A 92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1640—2019法庭科学睡液中吗啡和06-单乙酰吗啡检验液相色谱-质谱法Forensic sciencesExamination methods for morphine and6-acetylmorphine in saliva samples—LC-MS2019-10-14发布2019-12-01实施中华人民共和国公安部发布 GA/T 1640—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1)提出并归口，本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、山东省分析测试中心、山西医科大学，本标准主要起草人：何毅、陈跃、张云峰、崔冠峰、任昕昕、负克明、附志文、王芳琳、于忠山，- GA/T 1640—2019法庭科学睡液中吗啡和-单乙酰吗啡检验液相色谱-质谱法1范围本标准规定了法庭科学睡波中啡和O-单乙能吗啡的液相色谱-质谱（LC-MS)定性定量检验方法。本标准适用于法庭科学睡液中吗啡和O°-单乙吗啡的定性分析和定量分析，其他可疑样品中吗啡和O°-单乙酰吗啡的定性分析和定量分析可参照使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GA/T122毒物分析名调术语3术语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。4原理以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对睡液样品进行提取、净化及浓缩，采用减相色谱-质谱法定性定量，以保留时间、质谱特征离子和离子率度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，采用外标法或内标法进行定量分析。5试剂和材料5.1试剂实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水，在分析中使用的试剂均为色谱纯，试剂包括：a)乙腩;b）甲酸;c）甲醇；d)）氨水;e)标准落液：1）1.0mg/mL标准物质落液：根据吗啡和O*-单乙酸吗标准物质纯度和盐型换算后，各称取适量，分别用甲醇配制1.0mg/mL吗啡和O°-单乙醛吗啡标准物质溶液，置于冰箱中冷藏保存，有效期6个月，或采用市售标准溶液；- GA/T 1640—20192)10.0μg/mL混合标准工作溶液：移取1.0mg/mL的吗啡和O°-单乙酰吗啡标准物质溶液各0.1mL，用甲醇定容至10mL，规匀，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月，实验中所用其他浓度的混合标准工作落液均由10.0μg/mL混合标准工作溶液用甲醇格释得到。注：特殊情况下可使用对照落液代替标准溶液。5.2材料材料包括：a)睡液采集管：具盖离心管；c)有机系微孔滤膜：0.22μm。6仪器与设备仅器和设备包括：a)液相色谱-质诺仪：配有电喷雾离子源（ESI)和三重四极杆质量分析器；电子天平；c)离心机；d)振荡器；e)移波器，7操作方法7.1定性分析7.1.1样品制备蛋白沉淀取睡液检材样品，以8000r/min离心30min，取上清液100μL于具盖离心管中，加人乙400μL，振离15min，3000r/min离心15min，取上清额，若采用b)流动相1分析，上背股需置于依缩器上于50C水下，用空气流吹干，残留物用甲酶0.5mL溶解，用有机系微孔滤膜过滤，作为检材样品提取液供仪器分析；着采用c)流动相2分析，上清液用有机系微孔滤膜过滤，作为检材样品提取减供仪器分析。质控样品制备取等量离心后的空白睡液样品两份于具盖离心管中，一份作为空白样品，另一份添加吗啡和O-单乙酰码啡标准物质，作为添加样品（添加样品的浓度为10ng/mL），与检材样晶平行操作，得到空白样品提取液和添加样品提取液供LC-MS分析。7.1.2仪器检测仅器条件（液相色谱-质语）以下条件作为参考，可根据不同仪器实际情况进行调整：a)色语柱：ACQUITYUPLCBEHCa柱(2.1mmX50mm，1.7μm)或等效色谱柱；2 GA/T 1640—2019注；ACQUITYUPLCBEHCu柱是Waters公司产晶的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产晶，b)流动相1为A，乙晴，B0.1%甲酸水溶液；c)流动相2为A，乙睛，B：氨水溶液(pH为9)；d)柱温：35C；e)流速0.5mL/min;f)进样量：5μL;g)洗脱方式：梯度洗脱，梯度洗脱条件见表1；h)高子源：电喷雾电高源(ESI)；i)检测方式正离子；j)扫措方式：多反应离子监