EJT 897-1994二氧化铀芯块中总气体量的测定.pdf

EJ中华人民共和国核行业标准EJ/T 897-94二氧化轴芯块中总气体的测定1994-10-24 发布1995-01-01 实放中：核工业总公司发布 中华人民共和明核行业标准二氧化铀芯块中总气体量的测定EJ/T 897-941 主题内容与适用范围本标准规定了二氧化蚀芯块中总气体量的测定所用的试剂材料、仪器设备、样品要求及测定步骤。本标准适用于二氧化铀芯块中除水分外的总气体量的测定,测量范围为 0. 001～~0. 05mL/g·二氧化铀。2方法提要将一块已称重的样品和推样器放入储样管中，抽真空,测埚空白后，把样品投入到增埚中，商频感应加热样品到1600℃，释放出来的气体经高氟酸镁除去水分，经汞泵送到标定的容积中，测其压力和温度，根据公式，计算出气体含量。3 试剂与材料3. 1 无水高氟酸镁,分析纯。3. 2 汞,分析纯。3.3 液氮,99%以上。3. 4 真空脂。仪器和设备4. 1总气体测定系统(见图 1)4.1.1 高频炉,加热温度高于 1600℃。4. 1. 2 抽取和测量总气体的真空系统。4.1.3 推样器。4. 1.4 若干个辅助设各(见图 1)。4.2钼甘(Φ×hmm：10×15,璧厚 0.5mm)4. 3 真空计(测量范围 0～10-sPa)4.4自偶调压器4.5 光学高温计(测量范围 0~3000℃,测量误差土10℃)4.6高频火花真空探瓣仪4. 7 天平，感量 0.1mg中国核工业总公司1994-10-24批准1995-01-01 实施1 5 样品5. 1 整块二氧化铀芯块,直径不大于 10. 0mm，高度不大于 15. 0mm。5. 2二氧化铀芯块样品必须用于爆、清洁和封的玻璃磨口小瓶盛装。6 测定步集6.1姜样6. 1.1 卸下炉管,放入钼(4.2)于埚托中。6. 1.2 放一块已称重的芯块样品和推样器于储样支管中,装上炉管。6. 2 空白测定6. 2. 1 启动机械真空泵,依次打开活塞 V1(或 V1)、V1、V1、V13、V12、V1、Vi0、V,、V,、V。Vs、Vz、V1关闭 V1.,Vi5、Vs、Vs、Va,将系统抽真空至 10~1Pa。6.2.2.打开汞泵冷却水,加热汞泵,将系统抽真空至 10-Pa6. 2. 3打开高频炉冷却水，将灯丝电压调节电位器逆时针旋转到底。6. 2. 4 接通高频炉总电源。6.2. 5按低压开按钮，调节灯丝电压升至12.6V，预热5min6.2.6按“高压开按钮,谢节 10kVA 调压器,将阳极直流商压升至 5kV 处。6.2. 7关闭活塞 V136.2.8按加热开按钮加热钼甘培 150s 6. 2. 9按“加热关按钮，停止加热。6. 2. 10收集气体 25min。6. 2. 11关闭活塞V，用麦氏计测量收集在标定容积中气体的压力，记录压力数值。6. 2. 12记录被测气体的温度。6. 2.13打开活塞 Vis和 V10,将系统抽真空至 10-*Pa,准备下次分析。6. 2. 14 计算空白值。6. 3 样品测走6. 3.1用磁铁推动推样器,将样器投入到钼埚中。6. 3. 2重复(6. 2. 7~~6. 2. 13)步骤。6.3.3计算样品总气体含量。2 EJ/T 897-946总气体测定系统图16一机械真空泵,17—机械真空泵;18—预备真空球图 1 EJ/T 897-947停机关闭汞泵加热电源。7.2待汞泵稍冷后，用梯花活出冷阱中的液氮7.3关闭汞泵冷却水。7. 4关闭活塞 Vi.Vz.Vs.Ve.Vr.V,.Vio,V11、Vii.V3sVVr(或 Va)7.5关闭机械真空泵。7.6将 10kVA 训压器调至零处,按”高压关按钮。7.7调节灯丝电压至零处，按“低压关”按钮。7.8关闭总电源。7.9°关闭高频炉冷却水。结果计算二氧化铀芯块中总气体量按下式计算：1iP,-V-273Pz. V· 273C(mL/g) a101325 X T101325 X T式中:P,-对于样品气体所测得的压力,Pa sPz一对于空白气体所测得的压力,Pa ,V-标定容积，mLTi--测量样品气体时的温度，℃ ;T2测量空白气体时的温度，℃。m 样品质量g101325-标准大气压力，Pa。9. 精击度当空白值在 0.0036～0.0051mL 范围内的相对标准催差为士12%。附加说明;本标准由全国核能标准化技术委员会提出。本标准由国营八一二厂负责起草。本标准主要起草人：刘忠清。本标准等效采用 ASTM C696一80《核级二氧化铀芯块中总气体量的测定》。4