HY_T 169-2013海水和卤水中溴离子的测定 容量法.pdf

ICS_07.060;13.060Z 17HY中华人民共和国海洋行业标准HY/T169—2013海水和卤水中溴离子的测定容量法Test method for bromide ion in seawater and brineVolumetric analysis2013-11-13 发布2014-05-01实施国家海洋局发布 HY/T 1692013前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所提出。本标准由全国海洋标准化技术委员会（SAC/TC283)归口。本标准起草单位：国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所。本标准主要起草人：姚颖、王国强、张慧峰、蔡荣华、高书宝、高春娟、刘伟、张雨山。I HY/T169—2013海水和卤水中溴离子的测定容量法1范围本标准规定了容量法测定海水、浓海水和卤水中漠离子的试剂、仪器、测定方法、结果计算和精密度。本标准适用于容量法测定演离子含量小于6000mg/L的水样，本标准检出限为0.57mg/L，定量下限为2.28mg/L，2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件，GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB12805实验室玻璃仅器滴定管GB 12808实验室玻璃仅器单标线吸量管3原理在pH大于或等于5.5且小于或等于7.0的水样中，次氯钠将漠离子定量氧化成漠酸根离子，溴酸根氧化碘高子为碘单质，以硫代硫胶销标准消定溶液演定碘单质，确定碘单质的量，即得到离子含量。反应方程式如下：Br=+3ClO-—→+BrO,= +3CIBrO,= +6I+6H*—+3I, +3H, O+BrI +2S,O,*—+2I+S,O,*4试制除非另有规定，仅使用分析纯试剂，4.1水：蒸馏水或去高予水，符合GB/T6682中三级水的要求。4.2氧化钙(CaO)。4.3硼酸(H,BO,)。4.4碘化钾(KD，4.5盐酸溶液(1十1)；量取500mL浓盐酸，注入500mL水中混匀，冷却至室温备用，通风橱内操作，匀，18C以下保存1个月。通风橱内操作。4.7甲酸钠溶液（0.2g/g)；称取200g甲酸钠，加800g水溶解，如溶液浊，过滤后使用。4.8硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na,S,O,)=0.1mol/L;c(Na,S,O,)=005mol/L;c(Na;S,O,)=0.01 mol/LJ4.8.1配置- HY/T 169—2013按表1的规定称取硫代碰酸钠(Na;S,O，·5H,O)或无水硫代硫酸钠(Na;S,O,），用刚煮沸冷却的水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀，放置明凉处。表 1疏代镜酸钠标准演定游液的改度硫代流销(Na;S,O，·5H,O)的质量无水硫代矿股钠(Na,S,O,）的质量c(Na; S; O,)/(mol/L)m/gm/g0.1 261650°0138100单标线吸量营吸取50mL0.1mol/L硫代我服销标准演定客液移人500m工容量瓶中，用期煮沸冷却的水稀释至标线，灌匀，4.8.2标定按表2的规定称取碳酸钾(KIO,，基准试剂，先在120℃烘2h，置于干燥器中冷却)溶于水中，全量移人1000mL棕色存量瓶中，稀释至标线，混匀，置于暗处，有效期为1个月。移取10.00mL碘龄(4.5)，塞好瓶塞，轻离混匀，加少许水封口，在暗处放置2min，轻轻旋开瓶塞，沿壁加人50mL水，在不断报摇下，用相应浓度的硫代硫酸钠标准滴定落液满定至呈淡黄色，加人1mL旋粉液（4.9），继续滴定至溶液由蓝色恰变为无色，重复标定，至两次滴定读数误差小于0.05mL为止。表 2真服抑溶陈的旅度c(1/6K10,)/(mol/L)工作基准试剂碘酸钾的质量=/g0.100 03.566 70,050 01,783 3,010 0单标线股量管吸取25mL0,100mol/L真股钾落液移人250mL容量瓶中，移释至标线，据匀，现用现配，硫代硫酸钠标准消定落液以1L水中含有的物质的量浓度e计，数值以率尔每升(mol/L)表示，按(1)式计算：GXV式中;硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；碘酸钾溶液(1/6KIO,)的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；碘酸钾溶液的用量，单位为毫升(mL)；试样消耗硫代硫酸钠标准消定落液的量，单位为毫升（mL)；V。—空白消耗殖代硫酸钠标准滴定溶液的量，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后四位，6淀粉溶液(5g/L)；称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加人100mL煮沸的水，混勾，继续煮至透明，冷却备用，用时新配。2 HY/T 169—20135仪器