EJ_T 20168-2018后处理三氧化铀粉末中水分含量测定 卡尔费休库仑法.pdf

ICS 27. 120. 30F 48EJ备案号：62474—2018中华人民共和国核行业标准EJ/T20168—2018后处理三氧化铀粉末中水分含量测定卡尔费休库仑法Determination of moisture content in reprocessed uranium trioxide powder bykarlfishercoulometer2018-01=18发布2018-05-01实施国家国防科技工业局发布 EJ/T 201682018目次前言II1范围，2方法原理3试剂和材料4仪器与设备5样品...6试验步骤，7试验数据处理8精密度附录A（资料性附录）卡尔费休库仑滴定仪工作参数 EJ/T 20168—2018前 言本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国核工业集团有限公司提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位：中核四O四有限公司。本标准主要起草人：孙媛媛、杨松涛、蒋军清、马精德、曹希。II EJ/T 20168—2018后处理三氧化铀粉末中水分含量测定卡尔费休库仑法警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了后处理三氧化铀粉来中水分含量的分析方法，包括方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、精密度等。本标准适用于后处理氧化编粉末中水分合量的测定测定范围：0.0025%~1.0%-2方法原理后处理三氧化铀粉末样品品称量后放置在卡式加热炉内，样品中的水分在高温下熟发，用情性载气（干燥氨气）将水蒸气送歪滴定地内，水分参与碘、二氧化硫的氧化还应，在吡啶和甲醇存在的情况下，产生氢碘酸吡啶和甲基硫酸此啶，消耗了的硬在阳极电解产生更氧化还不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法报第电解定律，电解产生碘与电电解时耗用的电量成正比关系计算后处理三氧化轴粉末中水分的含量。反应式如下：12+SO2+H2O+2HI+SO21-2e3试剂和材料3.1分子筛，13X，球形（直径0.3nr使用前500℃焙烧22h然后置于含分子筛的干燥器中冷却，使用过的分子筛经水洗，烘干焙烧后可重复使用3.2无隔膜库仑法卡氏试剂（不含氯仿）。3.3样品瓶，玻璃材质，规格6mL3. 4封口钳（与4.3样品瓶匹配），直径20mm。3. 5氮气（Nz)，(N2)≥99.95%4仪器与设备4.1卡尔费休库仑滴定仪，包括控制单元和滴定池，其工作参数参见附录A。滴定池是由无隔膜发生电极，双铂针指示电极和磁力搅拌器组成。4.2卡式加热炉，加热温度范围为（50~250）C，载气流速范围（10~150）mL/min。4.3分析天平，感量0.1mg5样品后处理三氧化轴粉末。6试验步骤1 EJ/T 20168—20186.1预滴定平衡系统参照附录A调节仪器的工作条件，待仪器稳定后，在卡式加热炉中放入密封好的空样品瓶（平衡瓶），将进样针插入到平衡痴中，待漂移值读数稳定，即表示系统达到平衡。6.2空白的测定迅速用锻子将密封好的待测空白样品瓶放入卡式加热炉中，将进样针插入空白样品瓶中，开始测定，800s后得到空白测定结果。重复测定空白，直到得到三次有效空白测定结果，取平均值，记录其质量mo+6. 3样品的测定按照6.1步平衡系统。称量后处理三氧化铀粉末样品0.1g（精确至0.1mg）于样品瓶中，记录其质量m，迅速用封口钳（见3.4）将样品瓶密封。迅速将密封好的待测样品瓶放入卡式加热炉中，将进样针插入样品瓶中，开始测定，800s后得到后处理三氧化轴粉末中水分的测定结果，记录其质量m1。试验数据处理后处理三氧化铀粉末中水分含量以质量分数计，按公式（1）计算：m, mo2×100%* (1)m式中：m后处理三氧化铂粉末测定的水分质量，单位为克（g)：Mo-空白测定的水分质量，单位为克（g）；后处理三氧化铀粉末的称样量，单位为克（g)。结果为两次测定结果的平均值，结果保留两位有效数字。8精密度在重复性条件下，六次独立测定结果相对标准偏差优于5%。 EJ/T 201682018附录A（资料性附录）卡尔费休库仑滴定仪工作参数卡尔费休库仑滴定仪工作参数参见表A.1，表A.1卡尔费休库仑滴定仪工作参数表项目数卡式加热炉加热温度220°℃C载气种类载气流60mlin演定时8005滴定池疫拌造度600 r/min 中华人民共和国核行业标准后处理三氧化粉末中水分含量测定卡尔费休库仑法EJ/T 20168—2018核工业标准化研究所出版发行北京海淀区蟹子营1号院邮政编码：100091电话：01062863505机械工业信息研究院印制部印别版权专有不得翻印*2018年5月第1版2018年5月第1次印印数150定价18.00元