FZ_T 50037-2017壳聚糖纤维脱乙酰度试验方法.pdf

ICS 59.060.20OS MFZ中华人民共和国纺织行业标准FZ/T50037—2017壳聚糖纤维脱乙酰度试验方法Test method for degree of deacetylation of chitosan fibers2017-11-07发布2018-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国幼织行业标准壳聚糖纤维脱乙酸度试验方法FZ/T 50037—2017*中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址 www,,cn总编室：(010行中心：(010者服务部：（010国标准出版社泰皇岛印剧广印别各地新华书店经销开本880×12301/16印张0.5字数10千字2018年1月第一版2018年1月第一次印别书号：155066·2-31882定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有便权必究举报电话：(010 FZ/T 50037—2017前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会提出，本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。本标准起草单位：海斯摩尔生物科技有限公司、青岛即发集团股份有限公司、上海市纺织工业技术监督所、上海市质量监督检验技术研究院、广州纤维产品检测研究院、上海纺织集团检测标准有限公司。本标准主要起草人：周家村、胡广敏、万国略、王丽莉、周兆鹭、谢剑飞、徐熊、杜衍涛、徐红梅、刘鹏、左芳芳、衰颖、阮凌峰。I FZ/T50037—2017壳聚糖纤维脱乙酰度试验方法1范围本标准规定了壳聚糖纤维的脱乙酰度的试验方法，包暂方法A——胶体滴定法和方法B-——酸碱演定法。本标准适用于以壳象糖为原料纺制的壳象糖纤维，2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件，GB/T 2910.1纺织品定量化学分析第1部分：试验通则GB/T 6503化学纤维回潮率试验方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1脱乙酰度degree of deacetylation壳聚糖分予中脱除乙酰基的糖残基数占壳聚糖分予中总的糖残基数的百分数。4试验方法A—胶体演定法4.1原理壳聚糖纤维在稀酸中溶解，形成带正电荷的聚电解质。用带负电荷的案乙烯硫酸钾聚电解质作滴定剂，用带正电荷的蓝色有机染料甲苯胺蓝作为演定终点指示剂。带不同电荷的聚电解质按一定的化学计量关系发生电中和反应。通过测定带正电荷的壳象糖录电解质的带电基团数量，计算壳聚糖纤维中脱去乙酰基的纤维质量，并推算壳聚糖纤维中未脱去乙醛基的纤维质量。根据脱去乙酰基的氨基葡静糖结构单元数与总结构单元数（氨基谢萄糖和乙酰氮基郁萄糖)的摩尔比，得出脱乙酰度。4.2试剂4.2.1所用试剂均为分析纯。4.2.2实验室用水，三级水，符合GB/T6682规定。4.2.3醋酸溶减：取30mL冰醋酸试剂，用三级水稀释至1000mL。4.2.4甲苯胺蓝指示剂；称取甲苯胺蓝0.3g，用水溶解并释至300g。此溶液浓度为0.1%，4.2.5聚乙烯硫酸钾滴定减案乙烯硫酸钾的链节相对分子质量以CH,OSO，K计算为162.204，称取0.422g，用水溶解并需释至1L，此溶液物质的量浓度为0.0025mol/L，1 FZ/T 50037—20174.3设备和仪器4.3.1磁力搅押器，配转子，4.3.2分析天平：最小分度值0.1mg。4.3.3具塞三角瓶；250mL，质量已知，4.3.4锥形瓶：150mL，4.3.5酸式演定管；25mL。4.4试验步票4,4.1先将壳聚精纤维的试样剪切成10mm长小段，再按照GB/T2910.1或者GB/T6503规定的程序烘至恒重并冷却。4,4,2称量约100g的醋酸溶液(4.2.3)，转移人250mL其塞三角斯（4.3.3）。准确称取恒重1g的待测试样，精确到0.1mg，质量记录为m1.在1min内均匀将称取的试样加人酷酸溶液中，在常温下进行溶解，至少3.5h~4h，必要时可适当延长，确保纤维完全溶解。刚开始溶解时，可以将磁力搅择器的速度适当调大，但不能过大，防止溶液飞溉；接近溶解完成时，将速度调慢，减少气泡的产生，静置溶解液10min，准确称取总壳聚糖落解液的质量，精确到0.1mg，记录为M，4.4.3准确称取0.5g的溶解液，精确到0.1mg，质量记录为m：，转移人150mL锥形瓶中，加人50mL水，再加人2滴~3滴甲苯胺蓝指示剂(4.2.4