GA_T 1320-2016法庭科学血液、尿液中氟离子气相色谱-质谱检验方法.pdf

ICS 13.310GAA 92中华人民共和国公共安全行业标准GA/T庭科学血液、尿液中氟离子气相色谱质谱检验方法GC-MS examination methods for fluoride ion in urine and bloodin forensic science(2016-07-11发布2016-07-11 实施中华人民共和国公安部发布 GA/T本标准按照 GB/T 1.1-一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1）提出并归口。本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、云南省玉溪市公安局、广东省珠海市公安司法鉴定中心。本标准主要起草人：王瑞花、侯小平、栾玉静、董颖、任昕昕、于忠山、柴育芳、李剑、李绍鹏、朱治国、徐健君、罗洁。 GA/T 1320---2016法庭科学血液、尿液中氟离子气相色谱-质谱检验方法1范围本标准规定了法庭科学生物样品血液、尿液样品中氟离子的气相色谱-质谱（GC-MS)检验方法。本标准适用于法庭科学生物样品血液、尿液中氟离子的定性定量分析。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法GA/T122毒物分析名词术语3术语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。4原理气相色谱-质谱法检测，以保留时间（t）、质谱特征离子碎片峰和相对丰度作为定性判断依据；与平行操作的添加标准物质响应值比较，根据峰面积之比，用外标法进行定量分析5试剂、材料及仪器5.1 试剂本标准所用试剂均为分析纯，试验用水为三级水（见GB/T6682一2008规定）：a）6 mol/L HC1溶液：量取浓盐酸 50.0 mL，加人水稀释并定容至 100.0 mL;b）10.0μg/mL标准物质溶液：氟离子标准溶液用水配制成浓度为10.0μug/mL的标准物质溶液。密封，置于冰箱中冷藏保存。保存时间6个月。试验中所用其他浓度的标准工作溶液均由10.0 μg/mL的标准物质溶液用水稀释得到；c）衍生化试剂：三甲基氯硅烷。5.2材料和仪器材料和仪器包括：a）气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击源(EI)；1 GA/T 1320--20160.25 μm;注：DB-PLOT-Q毛细色谱柱是安捷伦公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。微量注射器：10 uL;c）d）涡旋振荡器;e）移液器；f）电子天平：分度值为0.1mg；g）玻璃顶空进样瓶(含配套密封铝盖)；h）瓶口压盖器；气密性进样器。6检验6.1定性分析6.1.1样品制备移取血液（或尿液)1 mL，于玻璃顶空瓶中,加水 1 mL，混匀，再加人6 moL/L HCl溶液 0.2 mL和三甲基氯硅烷5uL，用瓶口压盖器迅速封口，静置10min，供仪器分析；同时移取等量的空白血液（或尿液）样品四份，向其中三份样品中分别添加氟离子标准物质1.0ng，混匀，作为添加样品，另一份作为空白样品，平行操作。6.1.2仪器检测气相色谱-质谱仪条件参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a）色谱柱：DB-PLOT-Q毛细色谱柱（或其他聚苯乙烯-二乙烯基苯等效柱），30 m×0.32 mm×0.25 μm;注：DB-PLOT-Q毛细色谱柱是安捷伦公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。b）色谱柱温程：50℃保持5min，以 30℃/min速率升温至230℃，保持5min;c）:进样口温度：250℃；d）传输线温度：200℃；e）载气：氢气，纯度大于99.999%；f)进样方式：分流进样，分流比10：1；电子轰击能量：70eV；h）离子源温度：250℃;倍增器电压：自动调谐值；i)j)柱流量：1.5 mL/min,恒线速度；k）质量范围：40 amu-500 amu;1)采集方式：全扫描（SCAN)或选择离子监测（SIM)。进样分别抽取案件样品、空白样品和添加样品瓶内顶空气体200uL，供仪器分析，每个样品分析1次。2 GA/T 1320--20166.1.3记录和计算记录各样品及标准物质的tR的峰面积值，按式（1)计算回收率：R-.(1)A纯XM添式中：R外标的回收率；-添加样品中标准物质峰面积平均值；~标准物质浓度，单位为纳克