JBT 7758.4-2008柔性石墨板 氯含量测定方法.pdf

ICS 21.140J 22备案号：23034—2008中华人民共和国机械行业标准JB/T 7758.42008代替JB/T 6622-1993柔性石墨板氯含量测定方法Test method for Cl content in flexible graphite sheets2008-07-01实施2008-02-01发布中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T 7758.4—2008目次前言1范围.2　方法提要试剂..34 仪器和设备试样的制备56 分析步骤工作曲线的绘制。78分析结果的计算9允许差。10试验报告内容图1 吸收瓶图 2试验装置图 JB/T 7758.4--2008前言JB/T7758《柔性石墨板》分为七个部分：一氟含量测定方法；-技术条件；硫含量测定方法；氯含量测定方法；线膨胀系数测定方法；肖氏硬度测试方法；应力松弛试验方法。本部分是JB/T7758的第4部分。本部分代替JB/T 6622—1993《柔性石墨板氯含量测定方法》。本部分与JB/T 6622一1993相比，只进行了编辑性修改，技术内容未作改动。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由机械工业填料静密封标准化技术委员会归口。本部分起草单位：合肥通用机电产品检测院、自贡机械用碳制品研究所。本部分主要起草人：张维仁、熊微、代应驰、徐晋芳。本部分所代替标准的历次版本发布情况：-JB/T 6622--1993。 JB/T 7758.4—2008柔性石墨板氯含量测定方法1 范围JB/T7758的本部分规定了用燃烧一硫氰酸汞分光光度法测定柔性石墨板氯含量的测定方法。本部分适用于柔性石墨板氯含量的测定，其线性浓度范围为（1～100）μg/g。2方法提要将试样灰化除碳，氯化物经高温分解后生成氯化氢气体，被过氧化氢吸收，然后氯离子与硫氰酸汞反应生成氯化汞并游离出等当量的硫氰酸根，后者与铁离子生成红色络合物，借此以分光光度法测定氯含量。3 试剂3.1硫氰酸汞溶液（0.5%）：称取0.5g硫氰酸汞于250mL烧杯中，加100mL甲醇溶解后过滤于棕色瓶中，有限期为一个月。3.2硝酸铁溶液［Fe（NO3）3·9H2O］（30%):称取150g硝酸铁于500mL烧杯中，加人280mL浓硝酸及少量水，溶解后稀释至500mL，贮存于棕色瓶中。3.3氢氧化钠（优级纯）溶液（4%）。3.4过氧化氢（10%）。3.5浓硫酸（密度1.84g/mL）。3.6氢氧化钾（40%）。3.7无氯蒸馏水，即两次重蒸的蒸馏水。3.8氯标准溶液：3.8.1称取0.2103g氯化钾（光谱纯）置于250mL烧杯中，以适量水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液氯含量为100μg/mL。3.8.2移取10mL氯标准溶液（按3.8.1）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液氯含量为10μg/mL。4仪器和设备a）石英管（或瓷管）：长600mm，内径18mm;b）石英舟（或瓷舟）：长100mm，宽12mm，高10mm;c）石英蒸发Ⅲ（瓷蒸发Ⅲ）：容量30mL;d）吸收瓶（见图1);e）分光光度计；f）管式高温炉，带有调温装置、热电偶和温度指示仪表。5试样的制备5.1送检板的质量不少于20g，其表面应洁净无油污和灰尘。5.2沿送检板对角线方向等距离取三块大小相同的方形试样，其总重量不少于10g。1 JB/T 7758.4--2008图:1吸收瓶5.3用四分法将三块试样各均分成两份，一份为试样，另一作保留样。5.4将试样用不锈钢剪刀剪成碎片，并在（105～110）℃烘箱中烘1h后，放入干燥器中冷却备用。6 分析步骤6.1按图2连接好试验装置各部分。1氧气瓶；2—氧气压力表；3—一流量计；4--40%氢氧化钾洗气瓶；5-一浓硫酸洗气瓶：6--干燥塔，内装硅胶；7一一高温燃烧管；8-高温燃烧炉；一—瓷舟（石英舟)；10——温度控制器（附热电偶)；11、12-~吸收瓶。图 2 试验装置图注：将吸收瓶通大气一端用弹簧夹夹紧，打开氧气进口处的弹簧夹，如无气泡，即认为装置气密。6.3称取（0.5～1.0）g试样（视氯含量高低而定）精确至0.0002g，于预先在900℃灼烧过的瓷舟中。6.4于吸收瓶中分别加人2mL过氧化氢吸收液（3.4）。6.5将盛有试样的瓷舟用镍铬丝勾推入炉中心高温部位，以（150～200）mU/min的流量通氧灼烧（12~15）min后，停止通氧。6.6用少量水冲洗吸收瓶，并人蒸发皿中，加0.5mL氢氧化钠溶液（3.3），蒸发至2mL左右，冷却，以少量水冲洗转移到25mL比色管中。6.7将空白瓷舟推人炉中心高温部位，并按6.5～6.6步骤进行空白试验。6.8在比色管中分别加人1mL硝酸铁溶液（3.2）和2mL硫氰酸汞溶液（3.1），用水稀释至刻度，摇匀，10