DB37T 1329-2009高效氟氯氰菊酯质量分数测定方法.pdf

ICS 65.100G 23DB37山东省地方标准DB37/T1329—2009高效氟氯氰菊酯质量分数测定方法2009-08-28发布2009-09-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 言本标准由山东省农药研究所提出。本标准起草单位：山东省化学农药及中间体产品质量监督检验站。本标准主要起草人：吴培、刘敬民、林波、李东芹。 DB37/T1329—2009高效氟氯氨菊酯质量分数测定方法高效氟氯氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下：中文通用名称：高效氟氛氰菊酯ISo通用名称beta-cyfluthrinCIPAC数字代码：385化学名称：本品含两对对映体的混合物，其比例约1：2。即对映体II：(S)-a-氰基-4-氟-3-苯氧基芋基(1R，3R)-3-(2，2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯和(R)-a-氰基-4-氟-3-苯氧基芋基(1S,3S)-3-(2,2-二氯乙基)-22-二甲基环内烷酸酯与对映体IV：(S)-a-鼠基-4期-3一本氧基基(1R，3S)-3-(2,2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯和1(R)-a-氰基-4-氟-3-苯氧基苯基(1S,3R)-3-(2,2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯结构式：对映体IICH(S）1R.3R)-异构体(R)（1S.3S)异构体对映体IVR(S)(1R,35)异格体CH,(R）（1S,3R)异构体实验式：CauCLFND相对分子质量（按2005年国际相对原子质量计）：434.3：生物活性：杀虫；熔点(℃)：对映体II为81，对映体IV为106;蒸气压：对映体II为10nPa(20C)，对映体IV为9=Pa(20C);溶解度：20C时在水中溶解度为2X10g/L，已烷中对胰体II为2～5g/L，对映体IV为1~2g/L1 DB37/T 1329—2009二氯甲烷中200g/L，异丙醇中对映体II为5～10g/L，对映体IV为2～5g/L：稳定性：在酸性条件下稳定，但在碱性（pH7.5）条件下易分解。1范围本标准适用于高效氟氯氰菊酯原药、乳油中高效氟氯鼠菊酯质量分数的测定。22高效氟氯氰菊酯质量分数的测定2.1方法提要试样用流动相（正已烷十乙酸乙酯）溶解，使用硅胶柱和紫外检测器，对试样中的高效氟氯氰菊酯进行液相色谱分离和测定。2.2试剂和溶液正已烷：色谱纯；乙酯：色谱纯：高效氟氯氰菊酯标样：已知质量分数，99.0%。2.3仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器：色谱工作站：色谱柱：200mX4.6m(i.d）不锈钢柱，内装Kromasi1Si02、5μm填充物：过滤器：滤膜孔径约0.45μm；微量进样器：10μL；2.4高效液相色谱操作条件流动相：V（正己烷：乙酸乙酯）=100:1.5;流速：1.2 ml/min;柱温：室温；检测波长：280rm；进样体积：10μL：上述操作条件系典型操作系数，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当的调整，以期获得最佳效果，典型的高效氟氯氰菊酯原药、乳油高效液相色谱图见图1、图2。2 DB37/T 1329—2009对映体I；对映体II：一对映体II：对映体IV图1高效氟氯氰菊能原药典型色谱图对映体I对映体II：3-对映体III:一对映体IV图2高效氟氯氰菊酯乳油典型色谱图2.5测定步骤2.5.1标样溶液的配制称取高效氟氯氰菊酯标样约0.05g（准确至0.0002g）于25L容量瓶中，用流动相溶解定容，播匀。2.5.2试样溶液的配制称取含高效氟氯氟菊酯约0.05g（准确至0.0002g）的试样于25mL容量瓶中，用流动相溶解定容，摇匀。然后用孔径为0.45u微孔滤膜过滤。2.5.3测定3 DB37/T上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针高效氟氯氰菊酯（对映体II十对映体IV）的峰面积的相对变化小于1.时，按照标样落液、试样溶液、试样溶液、标样蒂液的顺疗进行测定。2.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中高效氟氯氟菊酯（对映体II十对映体IV)的峰面积分别进行平均，试样中高效氟氯氰菊酯的质量分数X1（%），按式(1)计算：A, Xm2式中:4一标样游液中高效氟氨氧鼠菊酯(对映体II十对映体IV）峰面积的平均值：4一一试样游液中高效氟氯鼠脂（对映体ⅡI十对映体IV）峰面积的平均值：岛高效氟氯鼠菊酯标样的质量，g：显——试样的质量，g：P高效氯氯氧菊标样的质量分数，%：2.7允许差两次平行测定结果相对偏差，对于原药应不大于1.0%，对于标识值≤5%的乳油应不大于5%，取其算术平均值作为测定结果。