YCT 180-2004烟草及烟草制品 毒杀芬农药残留量的测定 气相色谱法.pdf

ICS 65. 160YCX 87备案号：14398—2004中华人民共和国烟草行业标准YC/T 180--2004烟草及烟草制品毒杀芬农药残留量的测定气相色谱法Tobacco and tobacco products--Determination of camphechlor residues-Gas chromatographic method2004-10-19 发布2005-03-01实施国家烟草专卖局发布数码防伪 YC/T 180-2004前言本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标推化技术委员会（TC144）归口。本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心。本标准主要起草人：徐亮、张威、唐纲岭、朱永平、刘惠民。1 YC/T 180—2004烟草及烟草制品毒杀芬农药残留量的测定气相色谱法1范围本标准规定了烟草中杀芬残留的气相色谱测定法。本标准适用于烟草和烟草制品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标推，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T5606.1　卷烟　第1部分：抽样YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3原理粉碎后的干燥样品与弗罗里硅土混合，于索氏提取器中用正已烷萃取农药残留。无需进一步的净化处理，定容后，直接使用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定。4试剂与材料水应为蒸馏水或同等纯度的水。所有试剂应适用于农药残留量分析。所有溶剂应依照与样品测定（萃取和气相色谱测定）相同的程序做空白实验以检查其纯度，溶剂色谱图的基线上应没有明显会影响农药残留测定的峰出现。4.1杀芬，标准品。4.2正已烷，需重蒸并验证。4.3标准储备液：称取0.02g（精确至0.0001g)杀芬（4.1）于100mL容量瓶中，用正已烷（4.2)稀释定容，配制成浓度约为200μg/mL的标推储备液。标准储备液应避光贮存于0℃～4℃条件下，至少稳定6个月。4.4工作标准液：准确移取标准储备液（4.3)0.5mL于100 mL容量瓶中，用正已烷稀释定容，得到浓度约为1.0μg/mL的工作标推液。即配即用。4.5弗罗里硅士，60目～80国。4.5.1弗罗里硅土的质量是实现本方法的关键因素之一。弗罗里硅土应有充分的活性，以保留萃取液中的杂质，同时适含农药残留洗脱。弗罗里硅土应首先按4.5.2预处理。只有通过4.5.3的验证，弗罗里硅土才可使用。4.5.2将供验证的弗罗里硅土置于石英娲内，在马弗炉中550℃灼烧至少5h，在无干燥剂的干燥器弗罗里硅土应在密闭玻璃容器中平衡至少48h。4.5.3通过萃取狄氏剂的正已烷溶液检查弗罗里硅土的活性。该溶液中狄氏剂浓度与狄氏剂含量为1ug/g的烟草或烟草制品的萃取液的浓度相当。若狄氏剂的回收率在95%以上，说明预处理后弗罗里 YC/T 180—2004硅土的活性是含适的。每次制备弗罗里硅土均应进行活性检查。5仪器常用实验仪器及下述务项：5.1旋转蒸发仪。5.2粉碎机，配2 mm(10 )筛网。5.3烘箱，鼓风式。5.4马弗炉。5.5电热套。5.6索氏提取器，用于连续萃取（见图1）。34号石190mm16mm24号磨口1—试料与弗罗里硅土的混合物;一弗罗里硅士;2-3———1号玻璃滤片。图1烟草萃取装置5.7 回流冷凝管。5.8干燥器。5.9石英。5.10气相色谱仪按照制造商操作手册运行气相色谱仪。进样口、柱箱和检测器应分别配有独立的加热单元。以下条件可供参考，采用其他条件应验证其适合性。2 YC/T 180—20045.10.1 温度进样口温度250℃，检测器温度350℃。合适的方法如下：初始温度：110℃；初始时间：0.5min；程序升温：以15℃/min速率由110℃升至320℃；顶温时间：在320℃保持5min；一总运行时间：19.5min。5.10.2气流速率根据仪器操作手册及分析人员的经验设定气流速率、恒压模式。合适的气流速率如下：载气：氨气，线速度45cm/s；尾吹气：氮气，30mL/min。5.10.3进样模式进样量2μL，不分流进样，进样后分流阀关闭0.5min。5.10.4进样方式自动进样器或其他舍适的进样装置。5.10.5色谱柱推荐使用熔融石英毛细管柱，长30m，内径0.32mm，固定相DB-35，膜厚0.25#m。5.10.6检测器使用电子俘获检测器，调整检测器的基流以提高灵敏度。灵度应达到能够检出进样量2uL、浓度0.1μg/mL.的毒杀芬（峰高两倍于基线噪音）。6采样及试样制备6.1抽样按GB/T5606.1或GB/T19616抽取样品。6.2