EJ_T 20167-2018后处理三氧化铀粉末中氮含量测定 蒸馏-奈斯勒试剂分光光度法.pdf

ICS 27.120.30F 48EJ备案号：62473—2018中华人民共和国核行业标准EJ/T 201672018后处理三氧化铀粉末中氮含量测定蒸馏-奈斯勒试剂分光光度法Determination of nitrogen in reprocessed uranium trioxide powderbydistillation-nesslerreagentphotometric.method2018-01-18发布2018-05-01实施国家国防科技工业局发布 EJ/T 201672018目次前言II1范围2规范性引用文件3方法原理试剂和材料5仪器设备6样品7试验步骤8试验数据处理6精密度附录A（资料性附录）蒸馏装置示意图 EJ/T 201672018前言本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国核工业集团有限公司提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位：中核四O四有限公司。本标准主要起草人：李秀娟、蒋军清、显余涛、胡亚莉、姜国杜、曹希。11 EJ/T 201672018后处理三氧化铀粉未中氨含量测定蒸馏一奈斯勒试剂分光光度法警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本标准规定了后处理三氧化铀粉末中氮含量的分析检测方法，包括方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、精密度等。本标准适用于后处理2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。H是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包含勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理后处理三氧化轴样品月用盐酸和过氧化氢溶解，加入定氮合金使样品中的含氮化合物转化为铵态氮，再碱化后蒸馏，实现与基体及杂质的分离，接含氨态氮的留液，与奈斯勒试剂反应形成黄色的稳定络合物[(Hg2O·NH2)]。于分光光度计波长420nm处测定，年根据检测结果进行计算。4试剂和材料4.1定氮合金，铜50%、物0.001%4. 2氢氧化钠（NaOH）4. 3碘化钾(KI)。4. 4氯化汞(HgClz)。4. 5氢氧化钾（KOH)。4. 6盐酸(HCI),4. 7过氧化氢（HOz)。4. 8氢氧化钠溶液，p(NaOH)=500g/L，称取500g氢氧化钠(见4.2)溶于水中，冷却后定容至1000mL。4. 9碘化钾溶液，P(KI)=360g/L，称取36g碘化钾（见4.3）溶于100mL水中。4. 10氧氯化汞溶液，P(HgCl2)=60g/L，称取6g氯化汞（见4.4）溶于100mL水中。4. 11氢氧化钾溶液，P(KOH)=200g/L，称取50g氢氧化钾（见4.5）于烧杯中，加入水溶解后，定容至250mL。4. 12奈斯勒试剂，量取75mL氯化汞溶液（见4.10）缓慢地加到25mL碘化钾溶液（见4.9）中（边加边授拌），待出现红色沉淀不消失时为止，再向混合液中加入150mL的氢氧化钾溶液（见4.11），并定容至500mL，摇匀后转入棕色试剂瓶中，于暗处放置3天，过滤后使用。4. 13氨氮标准溶液，有证标准溶液，P(N)-1000μg/mL。1 EJ/T 2016720184.14氮工作标准溶液，P(N)-5μg/mL，准确移取0.5mL氨标准储备溶液（见4.13）定容至100mL，摇匀。5仪器设备5.1可见分光光度计，波长范围360nm~800nm。5.2分析天平，感量0.1mg。5. 3移液器，1.00mL，5.00mL。5. 4电热板，可控温度50℃~200℃。5. 5蒸增装置，结构示意图参见附录A。6样品后处理三氧化铀粉末，7试验步骤7.1蒸馏系统处理于平底烧瓶中加水（2/3体积)，加热至沸，在氮蒸增瓶中加入20mL氢氧化钠溶液（见4.8)，接通水蒸汽进行蒸馏，约10min。重复上述操作数次，直至其蒸馏冷凝液中氮含量小于0.4ug。7.2工作曲线绘制7.2.1分别移取0mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、10.0mL氢工作标准溶液（见4.14）于烧杯中，加入2mL盐酸（见4.6）和0.2mL过氧化氢（见4.7)，盖上表面皿，100℃加热约5分钟，冷却，加入2mL～5mL水摇勺。7.2.2称取0.2g~0.3g定氮合金（见4.1）加入系列溶液（见7.2.1）中，播匀，160℃加热至无气体生成，冷却，将上层清液转入其他烧杯中，水洗涤余渣两三次，合并洗液得到试液A。7.2.3加入20mL氢氧化钠溶液（见4.8）于氮蒸馏瓶中，并加入试液A，盖上磨口塞，控制