JB_T 8063.3-2011粉末冶金材料与制品化学分析方法 第3部分：铁基材料与制品中钼的测定（硫氰酸盐光度法）.pdf

ICS 77.160H 72备案号：34862—2012中华人民共和国机械行业标准JB/T 8063.3—2011代替 JB/T 8063.3--1996粉未冶金材料与制品化学分析方法第3部分：铁基材料与制品中钼的测定（硫氰酸盐光度法）Methods for chemical analysis of powder metallurgy materials and products-Part 3: The thiocyanate photometric method for the determination ofmolybdenum in iron-based materials and products2011-12-20 发布2012-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T 8063.3—2011目次前言.范围2.方法提要3试剂4分析步骤..4.1试样量4.2空白试验4.3测定4.4工作曲线的绘制.5分析结果的计算6允差试验报告 JB/T 8063.3—-2011前言JB/T8063《粉末冶金材料与制品化学分析方法》共分为8个部分：第1部分：铁基材料与制品中碳的测定（气体容量法）；第2部分：铁基材料与制品中铜的测定（氟化氢铵掩蔽-碘量法）；-第3部分：铁基材料与制品中钼的测定（硫氰酸盐光度法）；第4部分：铜基材料与制品中铜的测定（碘化钾-硫代硫酸钠滴定法）；-第5部分：铜基材料与制品中锡的测定（次磷酸钠还原-碘酸钾滴定法);第6部分：铜基材料与制品中铅的测定（电解分离-EDTA滴定法）；第7部分：铜基材料与制品中锌的测定（硫酸铅钡共沉淀-EDTA滴定法）;第8部分：铜基材料与制品中铁的测定（EDTA-H2O2光度法）。本部分是JB/T8063的第3部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。（硫氰酸盐光度法）》，与JB/T8063.3-1996相比主要技术变化如下：-对不规范的术语、公式和符号进行了修改。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由机械工业粉末冶金制品标准化技术委员会（CMIF/TC20）归口。本部分主要起草单位：北京市粉末冶金研究所有限责任公司。本部分主要起草人：尹凤霞、余培良、杨志红。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：JB/T 8063.3-1996。II1 JB/T 8063.3—2011粉未冶金材料与制品化学分析方法第3部分：铁基材料与制品中钼的测定（硫氰酸盐光度法）1范围JB/T8063的本部分规定了测定范围为0.10%~~2.00%、用硫氰酸盐光度法测定粉末冶金铁基材料与制品中的钼含量的方法、试剂、分析步骤、分析结果的计算、允差以及试验报告。本部分适用于粉末冶金铁基材料与制品中钼量的测定。2　方法提要在硫酸-高氯酸介质中，用氯化亚锡还原铁和钼，钼与硫氰酸盐生成橙红色络合物，测定吸光度。显色液中，铜小于0.5mg对钼测定无影响。3试剂3.1硫酸-磷酸混合酸：于700mL水中，缓慢加入150mL硫酸，稍冷后，加入150mL磷酸，混匀。3.2氯化亚锡（10%）：使用时现配。3.3钼标准溶液：称取0.2500g纯钼（99.9%以上），置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（1：3），加热溶解后，加入5mL磷酸、5mL硫酸，继续加热至冒硫酸烟，稍冷，加入20mL水，加热溶解盐类。冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.50mg钼。3.4硫酸（1:1)。3.55高氯酸（1：5)。3.6硫氰酸钠（10%）。硫酸（5：95)。3.83硝酸（密度为1.42g/mL）。4分析步骤4.1试样量按表1称取试样。表1钼含量%0.10~0.500.50~~1.001.00~2.00试样量g0.250 00.200 00.100 04.2 空白试验随同试验做空白试验。4.3测定4.3.1试样溶液将试样（见4.1）置于250mL锥形瓶中，加入40mL硫酸-磷酸混合酸（见3.1），加热溶解后，滴加硝酸（见3.8）破坏碳化物。继续加热至冒硫酸烟2min～3min，取下稍冷，加入20 mL水，加热溶解盐类。冷却后，移入100mL1 JB/T 8063.3-—-2011容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.3.2显色移取10 mL试液两份，分别置于50 mL容量瓶中。于一份中加入4mL硫酸（见3.4）、10mL高氯酸（见3.5），混匀。加入10mL硫氰酸钠（见3.6），充分混匀后，边摇边加入10mL氯化亚锡（见3.2），用硫酸（见3.7）稀至刻度，混匀。此为显色液。于另一份试液中，除不加硫氰酸钠（见3.6）外，其他同显色液操作。此为补偿液。4.3.3测定吸光度在常温下放置10 min～15min，将部分溶液移入1cm或2cm比色皿中，以补偿液为参比，于分光光度计波