DB37T 338-2003克芜踪制剂中百草枯的测定方法.pdf

ICS 74.040.40G23DB37山長东省地電方标准DB37/T338—2003克芜踪制剂中百草枯的测定方法Analytical method of paraquat2003-01-24发布2003-02-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 338—2003前言本方法由中华人民共和国山东出入境检验检疫局提出并归口。本方法起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本方法主要起草人：马昕、刘钢、孙忠松。 DB37/T 338—2003克芜踪制剂中百草枯的测定方法1范围本标准规定了克芜踪制剂中百草枯的测定方法本标准适用于克芜踪制剂中有效成分含量25%以下的百草枯的测定。2测定方法样品在中性KI，的作用下，生成稿黄色沉淀，当其有效成分百草秸浓度很低时，则生成黄色胶状落液，用乙醇作稳定剂，在420nm波长处进行比色测定。2.1试剂2.1.1碘化钾（KI)：分析纯。2.1.2碘化汞（HgI2)：分析纯。2.1.3乙醇(CH:0H)：分析纯，95%.2.1.4百草枯标准品：含量99.0%以上2.1.5碘化汞钾（K,HgI.）落液的配制：称取22.8g碘化汞，17.5g硬化钾于250m1烧杯中，加水落解后转移至1000mL容量瓶中，用蒸偏水稀释至刻度，摇勾。静置48h后，过滤上清液到细口试剂瓶中，备用。2.2仪器2.2.1分光光度计.2.2.21cm石英比色槽2.3测定步骤称取0.2g（准确到0.1mg）样品于50ml烧杯中，用蒸馏水稀释转移到100mL容量瓶中，定容，摇匀，此为溶液A.准确吸取2ml溶液A至另一个100ml容量瓶中，再以水稀释并定容，摇勾，此为溶液B.准确吸取7mlL溶液B至25mL容量瓶中，加入5mlL乙醇，摇匀，以水稀释至20mL左右，再加入1mLK.HgI落液混匀，以水定容混匀，静置15in后，在420nm波长处以试剂空白为零，测定其吸收度，应在显色后15min至1h内测定完毕，另称取50mg（准确到0.1mg）百草枯标准品，按测样品的步骤配制百草枯标准品溶液，测定其吸收度.2.4计算按下式计算：X= ((A;Xm; Xp) / (A;Xm)) X 186. 26/257. 26X100%式中：X一百草枯的百分含量：A一百草枯标准品的吸收度：A一样品的吸收度：目一百草枯标准品的重量，略：一样品重量，g：P一百草枯标准品含量，%：186.26—百草枯阳离子（CHN）分子量：257.27—百草枯（CuHuCLaN.）分子量。3方法的精密度和准确度3.1精密度：本方法的变异系数为2.7%3.2准确度：本方法的回收率为97%~108%，2