DB37_T 1778-2011水产品中雌激素残留量的测定气相色谱质谱法.pdf

ICS 67. 150B50DB37山長东省地方标准DB37/T1778—2011水产品中雌激素残留量的测定气相色谱质谱法2011-01-06发布2011-03-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/ T 1778—2011前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省海洋与渔业厅提出。本标准由山东省海洋渔业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省海洋水产研究所、山东省水产品质量检验中心：本标准主要起草人：张秀珍、徐英江、张世娟、宫向红、邢红艳、刘小静、刘慧慧。I DB37/ T 1778—20116. 5. 2. 5溶剂延退：7min6. 5. 2. 6选择离子监测（SIM）：八种雌激素衍生物的监测离子见表1。表1八种激素衍生物的监测离子化合物定性离子定量离子402,345303416、35303双酚A62), 331605已烯啤酚631-乙快雌二醇459-446474酶酮409,-薛二醇409、451664雌三醇663 、 4094496. 5. 3气相色谱-质谱分析6. 5. 3. 1定性方法样品峰与标准物质的保留时间之差不大于0.10min，并且在扣除背景后的样品质谱图中，月所选择的特征离子均应出现，要求样品峰的各选择离子相对强度与标准物质相应选择离子的相对强度之差不超过表2规定的范围。表2试样相对离子丰度与标准物质相对离子丰度的最大允许偏差相对强度（跟基峰的百分比例)EIGCMS50%±10%20%~50%±15%10%~20%±20%≤10%±50%6. 5. 3. 2定量方法分别以m/z303、303、605、660、474、466、664、449为辛基酚、王基酚、双酚A、已烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17-雄二醇、雄三醇的定量离子，以峰面积进行单点或多点校准定量，标准工作液和试样液中雌激素的响应值均应在仪器检测线性范围内。为减少基质影响，定量用基质标准工作溶液。6. 5. 4空白实验除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。7期+19 DB37/ T 1778—2011样品中雌激素残留量按公式(1)计算。X=pxV(1)式中：样品中雌激素的残留量，单位为微克每千克（jg/kg）：样品溶液中雌激素的浓度，单位为微克每升（g/L）：样品最终定容体积，单位为毫升（mL）：m样品的质量，单位为克（g）。8灵敏度辛基酚、壬基酚、双酚A、已烯雕酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇定量限分别为0. 5 μg/kg、 0. 3 μg/kg、 0. 3 μg/kg、0. 5 μg/kg、 1. 0 μg/kg、 1.0 μg/kg、 1. 0 μg/kg、 1. 0 μg/kg。9准确度已烯耀酚、辛酚在添加浓度0.5g/kg~20μg/kg，王酚、双酚A在添加浓度0.3g/kg~20μg/kg17α-乙炔雌二醇、雌酮、17β-雌二醇、雌三醇在添加浓度0.5μg/kg～20μg/kg时，回收率均为70%～120%。10精密度本方法的批内相对标准偏差小于1%，批间相对标准偏差小于15%。11方法的线性范围已烯雌酚、辛酚：0.5g/kg~204g/kg，王酚、双酚A=0.3g/kg~20μg/kg，17α-乙炔雌二醇雌酮、17p-雄二醇、雌三醇：0,5 μg/kg~20 μg/kgo10 DB37/ T 1778—2011附录A（资料性附录）八种雌激素扫描质谱图600000 -1000 : 0Tin80000 6000 4000 2000 10图A.1辛酚衍生产物的全扫描质谱图（特征离子m/z：402、345：定量离子m/z：303)Huuuu =armr ,mr :auu =trr5mmm :IDJU :mm :MW -irfrtm图A.2壬酚衍生产物的全扫描质谱图（特征离子m/z：416、345；定量离子m/z：303）11 DB37/ T 1778—2011Rut00000)50000000000000000000TneIsn0000002d图A.3双酚A衍生产物的全扫描质谱图（特征离子m/z：620、331：定量离子m/z：605）1.5e407 -18407 9000) -Tne-)10.0015.0021.015583 617M-310.9106l图A.4已烯雕酚衍生产物的全扫描质谱图（特征离子m/z：631、341：定量离子m/z：660)12 DB37/ T 1778—2011AOURRCI128009图A.517α-乙炔雕二醇衍生产物的全扫描质谱图（特征离子m/z：459、446：定量离子m/z：474）8000600040000 330000Timt)0.00eundanc4000300