JBT 8426-1996金属覆盖层 镍-磷合金镀层Ｘ射线衍射试验方法.pdf

A29JB中华人民共和国机械行业标准JB/T 8426-96金属覆盖层镍-磷合金镀层X射线衍射试验方法1996-09-03 发布1997-07-01实施中华人民共和国机械工业部发布 JB/T 8426- 96前言本标准是在广泛查阅自1983年以来国内外发表的非晶态镍-磷合金镀层大量研究工作的基础上编写制订的.其中有关的数据与结论来源于我国权威性学术刊物《物理学报》和《金属学报》所发表的研究结果。本标准自1997年7月1日起实施。本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：机械工业部武汉材料保护研究所。本标准起草人：邬庆平。 中华人民共和国机械行业标准金属覆盖层镍-磷合金镀层JB/T 8426-96X射线衍射试验方法范围本标准规定了镍-磷合金镀层的X射线衍射试验方法，适用于鉴别镍-磷合金电镀层或化学镀层的结构，确定镀层在晶态合金、非晶态合金或它们的混合物中属于哪-~种。2 定义本标准采用下列定义。2. 1 质量吸收系数 μm mass absorption coefficient μm设一束强度为I，的X射线进入密度为的物质，则在该物质距表面深度为处，X射线的强度I可以表示为Ix = I.exp(-- μmpr)(1)如果物质由多元组成，且；为物质中i组元的质量百分数，则该物质的质量吸收系数为ffm =2.2比值Gthe ratio Gx比值G定义为：G(3)cfI(为从样品表面至深度为α处的衍射强度与样品总衍射强度的比值。2μmpxG1sino(4)-布拉格角。3样品制备3.1样品架大多数衍射仪样品架由玻璃制成，样品架的构造如图1所示，用以制备粉末样品。西图1玻璃样品架构造机械工业部1996-09-03批准1997-07-01 实施1 JB/T 8426 - 96有的衍射仪样品架是由铝制成的，放置样品的部位是空心的（见图2）。这种情况下，为使少量粉末制成样品，可用适当大小的玻璃片嵌入空心部位。图2铝制样品架样品架的大小因仪器的型号不同而略有不同，图1、图2所示的大小（1：1)较为常见。3.2粉末样品的制备作为试验用的镀层，宜镀在钛或不锈钢试片上，然后反复弯曲试片，收集由试片上脱落的碎片，再置入玛瑙研钵中研细。如果样品量很少，不必过筛，用清洁的毛笔把大部分粉末样品刷到样品架上.研钵内保留少部分粉末。用少量粘合剂（可使用普通胶水)与粉末混匀成糊状，并使糊状样品略高出样品架表面，待粘合剂接近干燥时，再将研钵中剩余的粉末均匀撒在上面·然后用清洁平整的玻璃片轻轻压紧并削去多余粉末.样品即制成。如果镀层的基体金属很厚不易弯折，可使用硬质刀具将镀层刮下。此时应注意.不要触及基体金属材料。用这种方法能收集到的样品很少、必要时.可使用清洁平整的玻璃片（如生物显微镜所使用的载物片）.在其上涂一层薄薄的粘合剂，涂粘合剂的部位应选择在衍射仪中能被射线辐照的部位.待接近干燥时，将少量粉末均匀撒在粘合剂上.稍加平整制成样品。3.3．入射X射线贯穿的深度X射线进入样品后.其强度（I)的衰减程度与样品质量吸收系数un（见2.1)和密度β有关。n与所使用的X射线辐射波长有关。对于镍-磷合金，μn与所使用的辐射波长的关系如表1所示。在表1中取磷含量质量百分数为3%、8%和15%.分别代表镍磷合金镀层中典型的低、中、高磷含量：CuKα和MoKα表示以铜和钼作为阳极材料（靶）时所产生的Kα特征X射线辐射，它们的波长（^）分别为^=0.154nm 和 ^=0.071nm。表1镍-磷合金质量吸收系数μm与辐射波长的关系P.cm/g(m/m)g/cm?CuKaMoKαa350.0146.228.69851.2044. 258.331552.8641.497.84由于入射X射线进入样品后迅速衰减，在任何情况下都可以认为X射线衍射图样所提供的信息主要来自样品近表层。如果镀层为平面，镀件尺寸很小因而适于安装到衍射仪中.在某些情况下可以不剥离镀层而直接对镀件进行考察，这时应考虑比值G×，见式（3)与式（4）。式（4)可以改写成：2 JB/T 8426-962pmPX10Ig(1 -- Gx)5)2. 3026 sing :设在含磷量为8%（m/m)的镍-磷合金镀层中，含有Ni(P)过饱和固溶体晶体相，在使用CuKα辐射时，对Ni{111)晶面衍射强度的计算结果列入表2并示于图3。表 2Gx随深度的变化Gxμm010.203150.6757100.8946150. 9657200.9889101520图3G随深度的变化由表2和图3可见.如果衍射仪的计数涨落达4%.而镍-磷合金镀层厚度达到15μm时.则基体衍射的影响可以忽略不计。对于不同的晶面和不同的衍射条件，可按照上述相同的步骤进行计算，以便估计是否可对镀件直接进行考察。4试验条件的选择4.1