DZ 0064.32-1993地下水质检验方法 火焰原子吸收光谱法 测定锰.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0064.32-93地下水质检验方法火焰原子吸收光谱法测定锰主题内容与适用范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定锰的方法。本标准适用于地下水中锰的测定。测定范围为0.01～1.5mg/I。地下水中的常见组分不干扰测定。2方法提要锰的吸收谱线较多，当选用较窄的光谱通带，用高分辨率单色器可将锰的280.0nm多重线分离为三条线：279.5nm.279.8nm及280.1nm。其中以279.5nm线吸收最强。故用此线作为锰的分析线。3 仪器3.1原子吸收分光光度计（带记录仪）。3.2锰空心阴极灯。3.3仪器工作条件3.3.1 波长，279.5nm。3.3.2 灯电流,8mA。3.3.3狭缝,0.18nma3.3.4火焰状态，中性焰。3.3.5吸收位，10mm。4 试剂4.1 硝酸溶液(0.5%）。4.2锰标准贮备溶液：称取高纯金属锰（预先用稀硝酸清除金属锰表面的氧化层，然后用蒸馏水冲洗，再用无水乙醇淋洗，最后放入于燥器中于燥后备用1.000g于烧杯中，加入硝酸溶液（1+1)40mL。待金属锰溶解后，将溶液移入1000mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml.含1.00mg锰。4.3锰标准溶液：取锰标准贮备溶液（4.2)50mlL于1000mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.1)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.05mg锰。5分析步骤5.1样品分析取pH≤2的硝酸酸化水样，按仪器工作条件直接喷雾，测量吸光度。5.2标准曲线的绘制准确吸取锰的标准溶液（4.3)0.0.30、0.50*1.5mL于系列50mL容瓶中，用硝酸溶液（4.1)稀释至刻度，摇匀。此系列含锰为0.0.3、0.5.1.5mg/L。然后，按样品分析相同条件测量吸光度，绘制锰的浓度对吸光度的标准曲线。中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准1993-10-01实施92 DZ/T0064.32~936分析结果的计算按下式计算锰的质量浓度：Mn(mg/L) = A式中：A-一在标准曲线上查得的锰含量，mg/L。7 精密度和准确度取含锰为0.36mg/L的地下水样作8次测定，其批内标准偏差为0.0024mg/L，相对标准偏差为0.67%。在含不同量锰的地下水中，加入0.1～1.0mg/L的锰，作锰的单份回收试验，回收率为96%~102% 。93 DZ/T 0064.32--93附录A标准的有关说明(参考件)A1 锰的吸收谱线较复杂，测定时，应选用较窄的狭缝宽度，狭缝加宽会使锰的测定线性浓度范围减小A2试样中硝酸或盐酸的浓度在0.1%～10%之间变化时，不影响锰的测定结果。A3在本实验条件下，锰的测定线性浓度范围为0~1.5mg/L。锰的特征浓度(1%吸收）为0.03mg/L。A4在本实验条件下，含锰1mg/L的试液中，分别与下列含量（mg/L)的元素（离子)共存时，不于扰锰的测定;Na、K(10 000),Ca、Mg、Al、SiO2 Li.B.Sr、Ba、NH +、SO2-、PO1-(1 000) TiOz、Cu、Pb、Zn、Cd,Cr.Ni,Mo,F(100)。附加说明：本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部上海市中心实验室负责起草。本标主要起草人吴彭令、管品馨。94