JBT 9438-1999静电复印干式热定影色调剂熔融温度试验方法.pdf

UDC中华人民共和国专业标准ZB N40 003—88测定方法1988-06-30发布1989-01-01实施机械电子工业部发布 中华人民共和国专业标准UDC静电复印干式热定影色调剂熔融温度ZB N40 003-88测定方法适用范围1.1本标准适用于静电复印干式热定影色调剂（以下简称色调剂）熔融温度的测定。1.2色调剂主娶由聚合物粘合剂，额料及添加剂组成。色调剂在特性上并不具有明显的熔点，而是表现较宽的熔融温度范围，因此本标谁规定用测定色调剂开始呈现塑性流动的最低温度来表示色调剂的熔融温度。2方法原理2.1本试验方法悬将样品置于微控加热台上控制温升速度，通过显微镜观察色调剂由固体形态开始现塑性流动时的最低温度（℃），此温度（℃）即为色调剂熔融温度。2.2并非所有的色调剂都呈现均匀的塑性流动，某些色调剂开始时表现出迅速的塑性流动，另一些，则可能表现为缓慢的塑性流动，因此在熔融温度测定过程中应予充分注意。3测试用设备3.1 测试仪由显微镜、温度计、透射光源及可控温度的微控加热台组成。3.1.1显微镜100-200倍3.1.2微控加热台3.1.3温度计：测量范围0～~200℃分度值1℃3.2玻璃载物片、玻璃盖片3.3刮铲、小勺等3.4冷却金属块3.5温度计、放大器4标准试剂4.1备有已知熔点的标准试剂套，用于定期检查仪器的精确度。*4.2由于仪器可能产生变化或熔融温度的读数可能产生观测误差，建议备有一一份已知熔融温度的色调剂，以便对新样品进行测试比较，以提高测试的准确度。5测试过程5.1 取样5.1.1待测样品，应无任何结块现象。如果有用刮铲轻压不能破碎的结块时，则应重选样品。推荐用中国药典熔点测定用温度计校准标准试剂作为仪器和方法的核准。1989-01-01实施机械电子工业部批准1 ZB N40 003-885.1.2每个待测样品至少抽取1克放入瓶中盖严，以备测试。5.2仪器校准5.2.1定期按4.1条规定对微控加热台和温度计，进行检查，为保证测试的精确度，选用试剂的熔点温度应最接近待测样品的熔融温度。5.2.2预先测出微控加热台的加热控制盘上各定位点的温度绘出升温特性曲线，并定期检查。必要时可预先作出加热速度的修正值曲线。5.2.3操作人员升温特性度曲线操纵加热控制盘，以获得准确测试条件。5.3 测试步骤5.3.1将准备好的玻璃载物片擦干净，用小刮铲取微量（约0.1毫克）的试样洒在玻璃载物片中央。取一片玻璃盖，用摄子夹住盖在试样上，用食指轻轻按住玻璃盖片作圆周运动，使试样扩散成为薄薄一层，此取下玻璃盖片，将少量硅脂*涂在玻璃载物片上，距试样5毫米处，再用玻璃盖片将试样盖上，轻轻压实致使玻璃盖片与玻璃载物片粘合在一起。5.3.2将做成的试验片小心地置于微热台上。5.3.3，对试样进行预测（此次测试可不对温升速度进行控制），大体弄清试样熔融温度后，再进行精确测定。5.3.4按5.3.1条制备同样的试验片，按5.3.2～5.3.3的操作，以最快的温升速度加温，待温度升至距熔融温度下30～40℃时，调整加热器，使温升速度减慢，当微控加热台的温度低于预测的熔融温度10℃时，再调整加热器，使温升速度为2℃/分。5.3.5用显微镜观察试验片上试样反复出现收缩一膨胀的形态变化，待试样单个颗粒体积明显膨胀，边缘变园或几个聚集的颗粒之间界限不清，周边变园，记下此时温度，该温度即为该色调剂的熔融温度。5.4数据处理5.4.1对同一样品重复测量三次，取其算术平均值作为测定结果。5.4.2使用已知熔融温度的色调剂进行比较时，实测数值与已知熔融温度数值相比，不应超过土2℃。6重复性同一操作人使用同仪游对相网样品再复进行测定，每次的测定值与平均值的差应不超过士2℃，否则测定结果无效。再现性不同操作人员使用同一仪器，对相同样品重复测定，每次测定值与平均值的差不超过±4℃，否则测定结果无效。8测试报告8.1测试报告包括内容如下：8.1.1本标准号；8.1.2鉴别试样的必要说明38.1.3熔融温度观察值;8.1.4出现可能影响测定结果的任何情况8.1.5已知熔融温度的色调剂的说朗（如果使用）3：一般为硅醚树脂，耐热温度150～200℃。2 ZB N40 003--888.1.6熔融状态（如用户要求）附加说明：本标准由国家机械工业委员会天津复印技术研究所归口。本标准由国家机械工业委员会天津复印技术研究所负责起草。本标准主要起草人：张沂冰本标准由国家机械工业委员会天津复印技术研究所负责解释。3 003-88N40ZB中华人民共和国专业标准静电复印干式热定影色调剂熔融温度测定方法ZB N40 003--88机械电子工业部标准化研究所出版（北京清华东路）机工业标准印刷厂印刷(湖南安江)机械工业标准发行站发行(湖南长沙市)8911730开本880×12301/16印