NY_T 3607-2020CN农产品中生氰糖苷的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 67.120.10X 10NY中华人民共和国农业行业标准NY/T产品中生氰糖苷的测定液相色谱-串联质谱法Determination of cyanogenic glycosides in agricultural products-2020-03-20发布2020-07-01实施中华人民共和国农业农村部发布 NY/T 3607-2020中华人民共和国农业行业标准农产品中生氰精苷的测定液相色谱-审联质谱法NY/T**中国农业出版社出版（北京市朗阳区麦子店街18号楼）（邮改编码，100125网址;www, ccap. com, en)北京印剧一厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销**开本 880mmX1230mm1/16即张0.75字数15千字2020年6月第1般2020年6月北京第1次印刷书号：16109· 8132定价：18.00元版权专有侵权必究NY/T3607—2020举报电话：（010 NY/T 3607—2020前言本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草，本标准由农业农村部乡村产业发展司提出。本标准由农业农村部农产品加T标准化技术委员会归口，本标准起草单位：新江大学、农业农村部农产品藏保鲜质量安全风险评估实验室（杭州)、中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所。本标准主要起草人：陆柏益、钟永恒、吴筱丹、黄伟素、李士敏、李开绵、张振文、徐涛、王蒙蒙。H NY/T 3607—2020农产品中生氰糖苷的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了农产品中生氯费苷的测定方法的原理、试剂和材科、仪器和设备、试样制备、分析步暴，结果计算、精密度等。本标准造用于本薯、亚麻籽、善香仁、竹算、高案等含统化物农产品中8种生氧薪首类化合物含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包拮所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中生氰糖苷，经80%甲醇水溶液提取，固相萃取柱净化.液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。4试剂和材料以下所用的试剂，除另有说明外均为分析纯试剂，水为符合GB/T6682规定的一级水，4.1甲醇(CH,OH，CAS号：67-56-1)：色谱纯，4.2乙睛（CH3CN，CAS号：75-05-8)：色谱纯。4. 3甲酸（HCOOH，CAS号：64-18-6)：色谱纯。4. 44.5甲醇水溶液(80十20)：盘取80mL甲醇（4.1).加20mL水，混匀。4. 6甲醇水溶液(10十90)：量取10mL甲醇(4.1).加90mL水，混匀。4.7甲醇乙晴溶液（30+70)：量取30mL甲醇（4.1)，加70mL乙膜，混匀。4.88种生鼠糖苷标准品；纯度≥95%，见附录A，周相率取柱：N-乙吡略烧酮和二之烯基苯共浆额填料柱(200mg/6mL)，或其他等效柱，使用前用2mL甲醇和2mL水活化。4. 10微孔滤膜：13mmX0.22μm，4. 11生氨猫香标准溶液配制4.11.1标准储备溶液(100mg/L)：准确称取生氯糖苷标准品1mg(精确至0.01mg），用甲醇(4.1)溶解，转移至10mL棕色容量瓶中，用中醇（4.1)定容，配成浓度为100mg/L标准储各溶液，于一18℃保存，保存期2个月。4.11.2标准中间工作溶液(1mg/L)：分别移取100μL的8种生氯糖苷标准储备溶液(4.11.1)于10mL棕色容量瓶中，用甲醇（4.1)定容，得1mg/L标准中间工作溶液，现用现配。5仪器和设备5.1液相色谱-申联质谱仪：配电喷雾离子源，5.2分析天平；感量0.1mg和0.01mg。5.3分析研磨机。1 NY/T 3607—20205. 4涡旋振捞器。5. 5离心机：带有15mL转子，转速≥5000r/min。5. 6真空过柱装置。5. 7超声波清洗器：功率≥500W。5. 8氮吹仪，试样制备新鲜样品用水洗净表面附着的杂物，用吸水纸水分擦干，取可食部，切碎，放人研磨杯中，加人液氮冷冻后用研磨机粉碎至颗粒均匀；固体干样品取可食部，粉碎后过0.20mm筛。样品制备后连续完成7.1~7.2的全部过程，7分析步豫7. 1提取称取1g试样（精确到0.1mg)于15mL离心管中，加人3mL甲醇水溶液（4.5)，涡旋振荡15s，超声提取15min（500W)，立即于4200r/min离心10min，取全部上清被；在残瓷中再次加人3mL中醇水落液，按上速条件提取、离心，合并2次提取液于10mL容量瓶中，加水至刻度线，混匀，待净化。7.2净化将活化好的固相萃取柱（4.9