YC_T 216-2013烟草及烟草制品 淀粉的测定 连续流动法.pdf

ICS 65.160YCx 85备案号：43553—2014中华人民共和国烟草行业标准YC/T 216--2013代替 YC/T 216--2007烟草及烟草制品淀粉的测定连续流动法Tobacco and tobacco products-Determination of starch-Continuous flow method2013-12-31发布2014-01-20实施国家烟草专卖局发布 YC/T 216—2013前言本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4-—2001给出的规则起草。本标准代替YC/T216-2007《烟草与烟草制品淀粉的测定连续流动法》，与YC/T216-2007相比，主要技术变化如下：增加了G3烧结玻璃砂芯漏斗，使去除干扰物质及淀粉的提取在该装置内完成；-采用超声作用30min替代80℃水浴30min去除烟草样品中的干扰物质；采用超声作用10min替代静置10min提取烟草中的淀粉。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会（SAC/TC144/SC1)归口。本标准起草单位：中国烟草总公司郑州烟草研究院、国家烟草质量监督检验中心、中国烟草标准化研究中心、甘肃烟草工业有限责任公司、广西中烟工业有限责任公司、河南中烟工业有限责任公司、山东中烟工业有限责任公司、江苏中烟工业有限责任公司。本标准主要起草人：王洪波、张晓兵、郭军伟、王颖、张威、杨宇铭、殷延齐、许楷林、蒋锦锋、李怀奇、樊美娟、王晓瑜、曾德芬、朱先约、谢玉龙、周晓、张弘韬、张洪召、刘惠民本标准所替代标准的历次版本颁布发布情况为：YC/T 216-2007.1 YC/T 216—2013烟草及烟草制品淀粉的测定连续流动法1范围本标准适用于烟草及烟草制品中淀粉的测定。本方法测定烟草及烟草制品中淀粉的检出限为0.46mg/L，定量限为1.53mg/L。2规范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3原理用80%乙醇-饱和氯化钠溶液超声30min，去除烟草样品中的干扰物质，弃去萃取溶液，再用40%高氯酸超声提取10 min,淀粉在酸性条件下与碘发生显色反应,在 570 nm 比色测定。4试剂与材料除特别要求以外，均应使用分析纯试剂，水应符合GB/T6682中一级水的规定。4.1直链淀粉、支链淀粉，标准品纯度 99.8%。4.2氯化钠。4.3无水乙醇。4.4氢氧化钠。4.5高氯酸溶液。4.6高氯酸溶液，质量比40%：移取 300 mL 高氯酸溶液（4.5）,溶解于224mL 水中。4.7高氯酸溶液，质量比15%：移取52mL高氯酸溶液（4.5）,溶解于198mL水中。4.8碘/碘化钾溶液：称取5.0g碘化钾和0.5g(精确至0.001g)碘于400mL烧杯中，用玻棒研磨粉碎混匀后加少量水溶解，待完全溶解后,转入250 mL棕色容量瓶中，用水定容至刻度。该溶液常温下避光保存，有效期为1个月。4.980%乙醇-饱和氯化钠溶液：称取64g氯化钠，溶于200mL水中，加入800mL无水乙醇，溶解，静置，待溶液澄清后过滤。4.10淀粉标准储备液： YC/T 216—2013分别称取0.15g直链淀粉和0.60g支链淀粉于不同烧杯中，精确至0.0001g。直链淀粉中加人1.0g氢氧化钠后用水煮沸溶解，支链淀粉用水煮沸溶解，冷却后分别转人500mL容量瓶中，用水定容至刻度。该溶液贮存于0℃～4℃的条件下,有效期为1个月。4.11淀粉混合标准储备液：分别移取直链淀粉储备液和支链淀粉储备液（4.10）各30mL于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，得到混合标准储备液。4.12淀粉系列标准工作液：液（4.6），用水定容至刻度。制备至少5个标准工作液（其浓度范围应覆盖预计检测到的样品含量），该系列标准工作液应即配即用。5仪器常用实验仪器及下述各项。5.1超声波发生器（700W）。5.2(G3烧结玻璃砂芯漏斗（参见附录 A),50 mL。5.3分析天平,感量 0.1 mg。5.4烧杯,100 mL、400 mL。5.5容量瓶,50 mL、100 mL、500 mL。5.6定量加液器或移液管。5.7连续流动分析仪，由下述各部分组成：-取样器；一比例泵;-螺旋管；比色计，配570nm滤光片；数据处理装置。6分析步骤6.1试样制备按YC/T31制备试样，并测定其水分含量。6.2样品处理准确称取0.25g试样于50mLG3烧结玻璃砂芯漏斗（5.2)中，量取25mL80%乙醇-饱和氯化钠溶液（4.9)加人漏斗中，