HY_T 147.2-2013海洋监测技术规程 第2部分:沉积物.pdf

ICS 07. 060A 45HY中华人民共和国海洋行业标准HY/T 147.2—2013海洋监测技术规程第2部分：沉积物Code of practice for marine monitoring technology-Part 2:Sediment2013-04-25发布2013-05-01实施国家海洋局发布 中华人民共和园海洋行业标准海洋监测技术规程第2部分；沉积物HY/T 147, 22013中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号（100045)网址 www, spc. net, cn总编室(010行中心(010者服务部：(010国标准出版社票皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销.开本880×12301/16印张4.25字数125千字2013年5月第股2013年5月第一次即别.书号： 155066 · 2-25183定价57.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：(010 HY/T 147.2—20136. 5. 1. 1电热板消解称取0.1000g沉积物干样于50mL聚四氟乙烯增蜗中，用少许水润湿样品，加人5mL硝酸（6.3.2)，董董置于电热板上，逐渐升温至180℃，加热2h4h，取下稍冷，然后依次加人2mL硝酸（6.3.2)、2mL氢氟酸(6.3.3)和2mL高氧氟酸(6.3.4)，盖盖后再于180C消化3h~5h，此时沉积物应消解完全，若仍有少量样品残留，补加一定量的硝酸（6.3.2)和氢氮酸（6.3.3)继续加热直至消解完全，开盖赶酸，反复加人少量水，将酸赶尽后，加1.0mL硝酸溶液（6.3.7)，微热浸提，将消解溶液转人25mL比色管中，用水定容至标线，混匀后静置，取上清液待测，同时制备分析空白溶液，6. 5. 1,2微波消解称取0.1000g沉积物干样于微波消解罐中，加少许水润避，加人6mL硝酸（6.3.2），3mL盐酸(6.3.5)，2mL氢氟酸（6.3.3)，待反应平稳后，旋紧瓶盖，放人微波消解仪中，按选定的微波工作条件消解（参见表2）。消解完毕，待冷却至室温后取出，小心拧下盖子后，加人数滴高氧酸（6.3.4)，将消解罐置于赶酸装置上，加热赶酸；或者将清解溶液全量转移至聚四氟乙烯措中，加人数滴高氟酸(6.3.4)，置于电热板上加热，将酸赶尽后，加1.0mL硝酸溶液（6.3.7），微热浸提，将消解溶被转人25mL比色管中，用水定容至标线，混匀后静置，取上清液待测，同时制备分析空白溶液，表 2微波消解仪参考工作条件功事/W升温时同/min雷度/C保待时闻/min12006180156.5. 2仪器工作条件优化仅器端行稳定后，引人多元索混合调谱溶渡（6.3，8)满节仅器的各项参数，选择低、中、高质量数元素对仪器的灵敏度进行调谱，同时应调节氧化物以及双电荷等指标至满足测定要求。可采取如下措施降低或消除干扰：选取不受干扰的同位素元索作为待测元索的定量质量数；定量时进行干扰校正；一采用碰擦/反应池技术。6.5. 3标准曲线的绘制取9个100mL容量瓶，用微量移液器或移液管，分别加人0mL.0.050mL、0.10mL.0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL标准使用溶液（6.3,11)，以及5.00mL的标准中间溶液(6.3.10)，分别用确酸溶液（6.3.6)筛释至标线，配制的标准系列溶液浓度分别为0ng/mL.0.500ng/mL、1.00 ng/mL,5.00 ng/mL,10, 0 ng/mL,20,0 ng/mL,50, 0 ng/mL,100 ng/mL,500 ng/mL。按仪器设定的条件对标准系列溶液进行测定，绘制标准曲线。6.5. 4样品测定按仪器设定的条件直接测定空白溶液和样品消解落渡，测定值分别为X。和X，。6. 6记录与计算6 HY/T 147.2—2013中待测元素的含量，测试结果记入表A.2：(X, X,)VW, =m***( 2 )式中;沉积物干样中待测元素的含量，质量分数（10-*）；X,沉积物样品消解溶液中待测元素的浓度，单位为微克每升（pg/L）；X空白溶液中待测元素的浓度，单位为微克每升（rg/L）；V沉积物样品消解溶液的体积，单位为升（L）；m沉积物样品的称取量，单位为克（g）。6. 7精密度与正确度五家实验室测定同一海洋沉积物，重复性相对标准偏差、再现性相对标准偏差及回收率参见表3。表3ICP-MS测定各元素的重复性、再现性及回收率元索名标重复性相对标准质量分数/10-+再现性相对标准偏差/%偏差/%回收率/27. 24. 648. 694~1041104. 302