GC-MS分析关苍术挥发性成分.docxVIP

? ? GC-MS分析关苍术挥发性成分 ? ? 计 禹， 王 悦， 朴 锦 (延边大学 农学院，吉林 延吉 133002) 关苍术(Atractylodesjaponica)是菊科苍术属多年生草本植物，主要分布在我国东北的吉林省、黑龙江省和辽宁省[1]。关苍术味辛、苦，性温，归脾、胃、肝经，具有燥湿健胃、祛风湿、明目等功效，能治湿困脾胃、倦怠嗜卧、胸痞腹胀、食欲不振、肢节酸痛、夜盲等症[2]。 国内对苍术挥发油成分的研究比较多，但大多涉及到茅苍术[3-4]和北苍术[5]。近几年随着茅苍术和北苍术资源急剧减少[6]，对关苍术挥发性成分的研究逐渐兴起，如关丽颖等[7]通过高效液相色谱法对关苍术及朝鲜苍术进行化学成分分析比较；玄淑华等[8]用SFE法提取关苍术挥发油，并鉴定出37种成分。 本试验采用固相微萃取和GC-MS分析法，对吉林省道地药材关苍术进行挥发性成分分析，旨在为关苍术临床用药的正确性和进一步开发利用提供理论基础。 1 材料与方法 1.1 材料 野生关苍术取自吉林省延吉市九龙山，由延边大学农学院植物教研室的全雪丽教授鉴定为菊科关苍术根茎。 1.2 方法 1.2.1 挥发油萃取 采用固相微萃取法，将关苍术样品粉碎，准确称取1.0 g后放入25 mL的顶空瓶，在恒温磁力搅拌器上25 ℃平衡，然后插入75 μm CAR/PDMS(羧乙基/聚二甲基硅氧烷)萃取头吸附20 min后，立即于气相进样口250 ℃解析3 min。 1.2.2 色谱条件 气象色谱仪为Agilent 6890N GC，色谱柱为HP-5。注射器和FID温度分别是250 ℃和280 ℃，初始温度为50 ℃，以3 ℃/min的速率迅速提升到260 ℃，以10 ℃/min的速率从260 ℃到280 ℃，然后持续280 ℃ 5 min。载气为高纯氮气，流量为1.0 mL/min。 1.2.3 质谱条件 气相色谱-质谱联用仪GC/MSD Polaris Q，色谱柱为HP-5 (30 m×0.32 mmID×0.25 μm)，运载气体为氦，流量为1.0 mL/min，电离方式为EI源，离子源温度为200 ℃，离子源电子轰击能量为70 eV，捕获电流为250 μA。总离子流图扫描范围40～400 amu，扫描速度为0.2 s/s can[9-11]。 1.2.4 组分鉴定 在NIST和WILLY实验室的气相色谱-质谱联用仪数据进行质谱比较鉴定。 2 结果与分析 2.1 关苍术挥发性化学成分分析 对固相微萃取的不同苍术挥发油进行GC-MS检测，分别对各色谱峰加以确定，鉴定关苍术挥发油的化学成分。采用面积归一化法测得各组分的相对百分含量，总离子流图和分析鉴定结果见图1，表1～7。 从关苍术根茎挥发性成分中鉴定出55种挥发性化学成分，占总成分的96.83%，可分为6大类：烯炔类25种、醇类11种、酮类7种、酯类6种、酸类3种、苯类1种、苯酚类1种和腈类1种。 图1 关苍术挥发性成分的总离子流图Fig.1 GC chromatogram of Atractylodes japonica 序号化合物名称分子式相对含量/%1D-柑橘柠烯C10H162.122514-94-3C10H160.253长叶烯(V4)C15H240.134(+)-amma-MaalienC15H240.785α-愈创木烯C15H241.746(3Z,8Z)-4,8,11,11-tetramethylbicyclo[7.2.0]undeca-3,8-dieneC15H240.177(+)Gamma-gurjuneneC15H241.478八氢四甲基环戊并戊搭烯C22H15ClN4O51.819β-榄香烯C15H240.2110环十二烷三烯C15H241.5111β-石竹烯C15H245.5812γ-榄香烯C15H244.67 续表1 关苍术挥发物成分中的烯炔类物质 由表1可知，从关苍术根茎挥发性成分中鉴定出25种烯炔类物质，总含量为42.65%。烯炔类中含量最高是芹子二烯，其含量为10.26%，其次为β-石竹烯和γ-榄香烯，其含量分别为5.58%和4.67%。芹子二烯具有降血压及镇静中枢神经作用，β-石竹烯和γ-榄香烯可作为食用香料。 由表2可知，从关苍术根茎挥发性成分中鉴定出11种醇类物质，总含量为7.80%，其中,野菊花醇含量最高，达到3.30%。 表2 关苍术挥发物成分中的醇类物质 由表3可知，从关苍术根茎挥发性成分中鉴定出7种酮类物质，总含量为43.29%，其中，最高的酮是莪术烯，含量分别为24.65%，其次为长叶马鞭草烯酮和苍术酮，含量各为12.84%和5.18%。 由表4可知，从关苍术根茎挥发性成分中鉴定出6种酯类物质，总含量为1.19%，无含量特别高的挥发性物质。 表3 关苍术挥发物成分中