HG 2971-1999 工业甲胺水溶液试验方法.docx

备案号：3727—1999 HG/T 2971— 1999 前 言 本标准是由化工行业标准HG/T 2971—1988《工业甲胺水溶液试验方法》修订而成。 本标准与HG/T 2971—1988 比较，仅作了文字修改，技术内容未做改变。 本标准的附录 A 是标准的附录。 本标准自实施之日起，同时代替 HG/T 2971—1988。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。 本标准主要起草单位：浙江省江山化工总厂。 本标准主要起草人：孙建民、鲁小芳、陈慧华、刘霞、祝道章。 本标准1988年首次发布为国家标准，1997年调整为推荐性化工行业标准，并重新进行编号。 本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准 工业甲胺水溶液试验方法 Solutions of methylamines for industrial use-Standard test method HG/T 2971—1999 代 替 HG/T 2971—1988 1 范围 本标准规定了工业甲胺水溶液的试验方法。 本标准适用于甲醇连续气相催化氨化法生产的甲胺配制的水溶液的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。 GB/T 601—88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987) 3 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和符合GB/T 6682的三级水。 本标准所用标准溶液在没有注明其他要求时，按GB/T 601规定制备。 3.1 外观的测定 在50mL 具塞比色管中注入甲胺试样25mL, 在充足的光线下侧向观察。 3.2 主胺含量和杂质含量的测定 3.2.1 方法提要 第一步用盐酸标准滴定溶液测定甲胺水溶液的总碱度；第二步用气相色谱法测定溶液中的杂质。用 总碱度减去杂质含量，得出被测试样的主胺含量。 3.2.2 总碱度的测定 试剂和溶液 .1 盐酸标准滴定溶液：c(HC1)=0.2 mol/L。 .2 甲基红指示液：2 g/L 乙醇溶液。 称取0.20g 甲基红，溶于无水乙醇，用无水乙醇稀释至100 mL。 分析步骤 用 1mL 注射器，配5号封闭针头，吸取0.5g 甲胺水溶液试样。擦干针头，立即用硅胶垫堵住，称量 (精确至0.0002g)。 取下硅胶垫，将针头立即插入盛有约25mL 水的三角烧瓶中，慢慢将样品注入，注 入后立即用硅胶垫堵住针头，称量(精确至0.0002g)。两次称量之差即为试样质量。在三角烧瓶中加入 甲基红指示液2～3滴，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色即为终点. 分析结果的计算 以主胺质量百分数表示的总碱度(X) 按式(1)计算： 国家石油和化学工业局1999-06-16批准 2000-06-01 实施 HG/T 2971—1999 4 ……………………………………… (1) 式中：V—— 滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL; c-— 盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; m—— 试样的质量，g M-— 与1.00mL 盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000 mol/L]相当的以克表示的主胺的质量， 一 甲胺为0.03106,二甲胺为0.04508,三甲胺为0.05911。 允许差 取两次测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差值为： 一 甲胺≤0.06%; 二甲胺≤0.09%; 三甲胺≤0.12%。 3.2.3 杂质含量的测定 方法提要 采用气相色谱法测定甲胺水溶液杂质，用热导检测器检测，外标法定量。 各胺中杂质的最低检出浓度见表1。 表1 工业甲胺水溶液中杂质的最低检出浓度 % 项 目 试 样 名 称 一甲胺水溶液 二甲胺水溶液 三甲胺水溶液 氨 0.008 0.008 0.008 一 甲胺 0.02 0.02 二甲胺 0.02 0.03 三甲胺 0.04 0.007 试剂和材料 .1 甲醇； .2 四乙烯戊胺：化学纯； .3 氢氧化钾； .4 407有机担体：粒度0.175～0.246 mm, 相当于80～60目。 3.2,3.3