HG 2958.6-1988 天青石矿石中硅含量的测定 高氯酸脱水重量法.docx

16 中华人民共和国国家标准 天青石矿石中硅含量的测定 高氯酸脱水重量法 Celestite ores—Determination of silicon content— Perchloric acid dehydration gravimetric method UDC 549.761.3 :543.06 GB 9018.6-88 1 主题内容与适用范围 本标准规定了高氯酸脱水重量法测定天青石矿石中的硅含量。 本标准适用于二氧化硅含量大于15%的天青石矿石产品。 2 方法提要 试样预先在1200℃高温灼烧，除去大部分硫酸根，用氢氧化钠熔融，盐酸浸取，高氯酸蒸发冒烟，使 硅酸脱水。过滤，灼烧，称量，用氢氟酸除硅，称量残渣，由其失重计算二氧化硅的含量。 3 试剂和溶液 3.1 氢氧化钠(GB 629—81); 3.2 过氧化钠； 3.3 盐酸(GB 622—77); 3.4 盐酸：1+i 溶液； 3.5 盐酸：1+9溶液； 3.6 盐酸：1+99溶液； 3.7 高氯酸(GB 623—77)(70%); 3.8 硫酸(GB 625—77):1+1溶液； 3.9 氢氟酸(GB 620—77)(40%)。 4 试样 试样通过0.075 mm 筛(GB 6003—85),于105～110℃烘至恒重，置于干燥器中冷却至室温。 5 分析步骤 5.1 称取0.3～0.5g 试样(称准至0.0002g)置于刚玉坩埚中，送入已升温至800℃的马弗炉中，继续 升温至1200℃,在此温度下灼烧1 h,取出冷却。 5.2 在灼烧的试样中加4 g 氢氧化钠(3.1),少许过氧化钠(3.2),将坩埚置于马弗炉中，由低温升至 300℃,停留10 min, 继续升至700℃,保持30 min, 取出冷却。将坩埚置于盛有40mL 热水的250mL 烧杯中，盖上表面皿，立即从杯口徐徐加入30mL 盐酸(3.3),边加边摇动，避免反应太激烈。反应停止 后，用少量盐酸(3.4)和热水洗净坩埚。 5.3 将烧杯及其内容物置于电热板上加热蒸发溶液至70 mL, 加10 mL 盐酸(3.3),25 mL 高氯酸 中华人民共和国化学工业部1988-03-21 批准 1988- 12-01实施 GB 9018.6—88 (3.7),继续蒸发至冒浓厚的高氯酸白烟，但避免蒸发干涸。 5.4 溶液冷却，加15mL 盐酸(3.4),用热水冲洗表面皿及杯壁，加热搅拌溶解可溶性盐类。放置片 刻。 用带有少量纸浆的中速滤纸过滤，用带橡皮头的玻璃棒擦净烧杯壁上的沉淀，将沉淀转移到滤纸 上。用水洗烧杯2～3次，用热盐酸(3.5)洗沉淀6～7次，最后用温水洗8次以上(必须洗净高氯酸)。 5.5 将滤液蒸发浓缩至70mL, 加 1 5mL 高氯酸(3.7),重复蒸发至冒浓厚的高氯酸白烟，但避免蒸发 干涸，以下按分析步骤5.4条进行。其中将盐酸洗液(3.5)改用较稀盐酸洗液(3.6)。 5.6 将两次所得的带沉淀的滤纸置于铂坩埚中，小心干燥灰化，然后置于马弗炉中，在950℃灼烧1h。 取出，置于干燥器中冷却，称量，重复灼烧至恒重。 用数滴水润湿沉淀，加5滴硫酸(3.8),5～15 mL 氢氟酸(3.9),加热蒸发冒尽三氧化硫白烟。将坩 埚置于马弗炉中，在950℃灼烧30min, 取出，置于干燥器中冷却，称量，重复灼烧至恒重。 同时作空白试验。 6 分析结果的计算 二氧化硅 (SiO,) 的百分含量(X) 按下式计算： 式中：m? 氢氟酸处理前沉淀与铂坩埚的质量，g; m; 氢氟酸处理后沉淀与铂坩埚的质量，g; ma 氢氟酸处理前空白试验的沉淀与铂坩埚的质量，g; m. 氢氟酸处理后空白试验的沉淀与铂坩埚的质量，g; m—— 试样的质量，g。 7 允许差 同一实验室内测定结果的差值应小于下表中所示值。 % 二 氧 化 硅 (SiO?) 允 许 差 15.00～25.00 25.00～35.00 35.00 0.40 0.45 0.55 附加说明： 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草。 本标准主要起草人王和平、辜丽华。