HG 3452-2000 化学试剂 2,4-二硝基苯肼.docx

13 G 63 备案号：7283-2000 HG/T 3452—2000 前 言 本标准是对化工行业标准HG/T 3452—1976《化学试剂 2,4-二硝基苯肼》修订而成。 本标准给出分析纯一个级别。 本标准与HG/T 3452—1976 的主要差异： 熔点、灼烧残渣采用化学试剂通用试验方法标准。 本标准自实施之日起，同时代替HG/T 3452—1976。 本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人：关瑞宝、郝玉林、刘冬霓、强京林。 本标准于1960年首次发布，1976年修订。 15 中华人民共和国化工行业标准 化 学 试 剂 HG/T 3452—2000 2,4-二硝基苯肼 代替 HG/T 3452—1976 Chemical reagent 2,4-Dinitrophenylhydrazine 示性式：(NO?)?C?H?NHNH? 相对分子质量：198.14(按1995年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂2,4-二硝基苯肼的要求、试验方法、检验规则、包装及标志。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。 GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 617-1988 化学试剂 熔点范围测定通用方法(neq ISO 6353-1:1982) GB/T 619—1988 化学试剂 采样及验收规则 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987) GB/T 9741一1988 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982) GB 15346—1994 化学试剂 包装及标志 3 性状 本试剂为红色结晶粉末，不溶于水，难溶于醇、醚、易溶于苯胺、乙酸乙酯及稀酸中。 4 规格 2,4-二硝基苯肼的规格应符合表1的规定。 表 1 2,4-二硝基苯肼的规格 名 称 分 析 纯 2,4-二硝基苯肼含量[(NO?)?C?H?NHNH? ],% ≥ 99.0 熔点(分解),℃ 196.0～199.0 硫酸溶解试验 合格 对羰基灵敏度试验 合格 灼烧残渣(以硫酸盐计)含量，% ≤ 0.1 国家石油和化学工业局2000-06-05批准 2001-05-01 实施 HG/T 3452-2000 16 5 试验 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、制剂及制品，均按GB/T 601 、GB/T 603 的规定制备， 实验用水应符合GB/T 6682 中三级水规格，样品均按精确至0.01g 称量。 5.1 2,4-二硝基苯肼含量 称取0.4 g 样品(精确至0.0001 g), 加1+5盐酸溶液100 mL, 在水浴上加热溶解，冷却，加4+10 环已酮乙醇溶液14 mL, 再加1+5盐酸溶液50 mL, 混匀后放置12～18h 。水浴冷却2 h, 用已在90~ 100℃恒重的4号玻璃滤埚过滤，用1+5盐酸溶液75 mL 分次洗涤沉淀，再用冰水洗涤两次，于90~ 100℃的电烘箱中干燥至恒重。 以质量百分数表示的2,4-二硝基苯肼的含量X 按式(1)计算： ( 1) 式中：mi- 沉淀的质量，g; 0.7120—— 换算系数； m—— 样品的质量，g。 5.2 熔点 按GB/T 617 的规定测定。其中升温速率保持在3℃/min。 5.3 硫酸溶解试验 称取0.5g 样品，溶于1+1硫酸溶液50mL 中，溶液应澄清，无机械杂质。保留溶液，用于对羰基灵 敏度试验的测定。 5.4 对羰基灵敏度试验 取0. 1 mL 测定硫酸溶解试验后的溶液(5.3),加1+5000丙酮溶液1 mL,10 min 内应产生明显的 沉淀。 5.5 灼烧残渣 称 取 1 g 样品，按GB/T 9741— 1988 中4.1的规定测定。其中灼烧温度为(800±25)℃。结果按 GB/T 9741— 1988 中第5章的规定计算。 6 检验规则 按GB/T 619 的规定进行采样及验收