HG 2977-1984 磷胺原油分析方法.docx

UDC 661.718.1:543.06 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 磷 胺 原 油 分 析 方 法 Analytical method for technical phosphamidon 1984-08 - 14发布 1985 - 06 - 01实施 国 家 标 准 局 批准 1 中华人民共和国国家标准 磷 胺 原 油 分 析 方 法 Analytical method for technical phosphamidon UDC 661.718.1 :543.06 GB 4651—84 本标准适用于由亚磷酸三甲酯与α,α-二氯-N,N- 二乙基乙酰基乙酰胺缩合而成的工业磷胺。 分子式： C??H?O?NCIP 结构式： 分子量：299.7(按1979年国际原子量) 1 检验方法 1.1 磷胺含量的测定 1.1.1 仪器与试剂 恒温水溶：温控精度±1℃; 氢氧化钠 (GB 629—77), 分析纯； 盐酸 (GB 622—77), 分析纯； 无水碳酸钠 (GB 639—77), 分析纯； 硫代硫酸钠 (GB 637—77), 分析纯； 碘 (GB 675—77), 分析纯； 淀粉； 水：经离子交换树脂处理过的新鲜无离子水或蒸馏水； 2N 氢氧化钠溶液：按GB 601-77 《化学试剂 标准溶液制备方法》第2章第2条配制； 0 2N 碳酸钠溶液：按GB 601—77第2章第5条配制； 15N 盐酸溶液：按GB 601—77第2章第3条配制； 2 0. 1N 碘标准溶液：按GB 601—77第2章第10条配制； 3 0. 1N 硫代硫酸钠标准溶液：按GB 601—77第2章第7条配制并标定； 4 0.5%淀粉溶液：按GB 603—77 《化学试剂 制剂及制品制备方法》第2章第34条第22 款制备。 1.1.2 测定步骤 称取磷胺原油1.2克(准确至0.001克),置于事先已加入50毫升水的200毫升容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。用移液管吸取10.0毫升此溶液于250毫升碘瓶中，加入20.0毫升0.1N 碘标准溶液，小 心摇动碘瓶，充分混匀，再加入20毫升2N 氢氧化钠溶液，摇匀，用水封口，置于暗处的恒温(25± 1℃)水浴中，保持30分钟，取出，加入20毫升5N 盐酸酸化，用0.1N 硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶 液呈浅棕色，加入0.5%淀粉溶液3毫升，继续滴定至溶液蓝色刚消失为终点，记下消耗的硫代硫酸钠 标准溶液毫升数。 另取10.0毫升样品溶液，置于另一250毫升碘瓶中，加入20.0毫升0.1N 碘标准溶液，小心摇动碘 国家标准局1984-08- 14发布 1 9 8 5 - 0 6 - 0 1 实 施 GB 4651—84 2 瓶，充分混匀，再加入5毫升2N 碳酸钠溶液，摇匀，用水封口，置于暗处的恒温(25±1℃)水浴中， 保持30分钟，取出，加入5毫升5N 盐酸酸化，用0.1N 硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加 入0.5%淀粉溶液3毫升，继续滴定至溶液蓝色刚消失为终点，记下消耗的硫代硫酸钠标准溶液毫升 数。 1.1.3 结果的表示和计算 磷胺重量百分含量 (X?) 按式(1)计算： … …………… …… (1) 式中： N—- 硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度， N; V?—— 样品的氢氧化钠溶液滴定时耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，毫升； V, 样品的碳酸钠溶液滴定时耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，毫升； W——样品重，克； 299.7——磷胺的分子量； 0.115—— 由脱氯磷胺引起的磷胺含量相对偏高值； X?—— 脱氯磷胺重量百分含量。 1.2 磷胺酸度的测定 1.2.1 试剂和溶液 氢氧化钠 (GB 629—77), 分析纯； 溴酚蓝 (HG 3— 1224—79); 氢氧化钠标准溶液，0.02N。按GB 601—77第2章第2条配制并标定； 0.4%溴酚蓝指示剂：按GB 603—77第2章第34条第31款配制； 水：经离子交换树脂处理过的新鲜无离子水或蒸馏水。 1.2.2 测定步骤 称取样品1～2克(准确至0.001克),置于250毫升三角瓶中，加入100毫升水，加入4～6滴溴