HG 2958.5-1988 天青石矿石中硅含量的测定 钼蓝分光光度法.docx

13 中华人民共和国国家标准 天青石矿石中硅含量的测定 钼蓝分光光度法 Celestite ores—Determination of silicon content— Molybdenum blum spectrophotometric method UDC 549.761.3 :543.06 GB 9018.5-88 1 主题内容与适用范围 本标准规定了钼蓝分光光度法测定天青石矿石中的硅含量。 本标准适用于二氧化硅含量小于20%的天青石矿石产品。 2 方法提要 试样经氢氧化钠熔融，水浸取后酸化。在pH1.1±0.2 条件下，钼酸钠与硅酸生成硅钼酸盐，在草 酸-硫酸介质中用抗坏血酸将其还原为蓝色络合物。于分光光度计700～800nm 处测量其吸光度。 3 试剂和溶液 本方法使用二次蒸馏水或等同纯度的水。 3.1 氢氧化钠(GB 629— 81); 3.2 氢氧化钠：10%溶液。贮于塑料瓶中； 3.3 过氧化钠； 3.4 无水碳酸钠(GB 639—77); 3.5 对硝基酚：0.5%乙醇溶液； 3.6 盐酸(GB 622—77):1+1溶液； 3.7 盐酸：1+2溶液； 3.8 盐酸：1+9溶液； 3.9 硫酸(GB 625—77):1+3 溶液； 3.10 草酸(HG 3— 988—76):5%溶液； 3.11 抗坏血酸：2.5%溶液(使用时配制); 3.12 钼酸钠 (Na,MoO? ·2H,O)(HGB 3401— 62):14%溶液。称取35 g 钼酸钠于塑料烧杯中，加 250mL50℃ 热水，溶解完全后，冷却至室温。将溶液转移到塑料瓶中(使用时配制并过滤); 3.13 二氧化硅(高纯试剂); 3.14 二氧化硅标准溶液：20.0 mg/L。 称取0.5000g 预先在1000℃灼烧30 min 的二氧化硅(3.13) 于铂坩埚中。加5 g 无水碳酸钠(3.4),混匀，再覆盖1g 无水碳酸钠(3.4),于马弗炉中1000℃熔融 30min, 取出，冷却。将坩埚置于盛有100 mL 热水的聚四氟乙烯烧杯中，加热浸取熔块，至溶液清亮。 用热水洗出坩埚及盖，冷却至室温，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立即将溶液移入 塑料瓶中。 吸取20.00mL 上述溶液置于500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含20μg 二 中华人民共和国化学工业部1988-03-21批准 1988- 12-01实施 GB 9018.5—88 14 氧化硅(使用时配制)。 4 仪器 分光光度计。 5 试样 试样通过0.075 mm 筛(GB 6003-85),于105～110℃烘至恒重，置于干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 按表1 称取试样(称准至0.0002 g) 于银坩埚中，加3 g 氢氧化钠(3.1),少许过氧化钠(3.3),盖 上坩埚盖(留一缝隙)。将坩埚置于马弗炉中，从低温升至300℃,停留10 min, 继续升至700℃,保持 30 min, 取出冷却。将坩埚置于盛有50 mL 热水的聚四氟乙烯烧杯中，低温加热，浸出熔融物。用热水 洗净坩埚〔必要时用2～3滴盐酸(3.8)溶解坩埚壁上的残留物〕。按表1移入相应的容量瓶中，迅速加 规定量的盐酸(3.6),摇匀，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。用双层中速滤纸干滤。 表 1 二氧化硅含量，% 称样量，g 稀释用容量瓶体积，mL 加盐酸(3.6)体积，mL ≤1 0.4 250 20 1～5 0.2 250 20 5~10 0.1 250 20 10～20 0.1 500 30 6.2 吸取5.00 mL 滤液于100mL 容量瓶中，用水稀释至30 mL。加1滴对硝基酚指示液(3.5),用氢 氧化钠溶液(3.2)和盐酸(3.8)调节溶液由黄色刚变为无色。 6.3 加4.0 mL 盐酸(3.7),摇匀。加10.0mL钼酸钠溶液(3.12),摇匀，放置10min (此时溶液 pH= 1.1±0.2)。在摇动下加10mL 草酸溶液(3.10),放置5 min。加 5mL 硫酸(3.9)摇匀。加2 mL 抗坏 血酸溶液(3.11),用水稀释至刻度，摇匀。 6.4 10min 后，选用1 cm 吸收池，于分光光度计在700～800nm 范围，选择合适的波长，以空白试验 溶液为参比溶液，在60 min 内测量其吸光度。 同时作空白试验。 7 标准曲线的绘制 用微量滴定管量取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 二氧化硅标准溶液(3.14)分别置 于一组100mL 容量瓶中，用水稀释至30