HG 2957.5-2004 明矾石矿石中铝含量的测定 容量法.docx

HG/T 2957.5—2004 前 言 本标准是由推荐性化工行业标准 HG/T 2957.5—1984《明矾石矿石中铝含量的测定 容量法》修 订而成。 本标准自实施之日起，同时代替 HG/T 2957.5—1984。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：化工部连云港设计研究院 本标准主要起草人：王和平、张晓梅 本标准于1966年首次发布为化工部部颁标准 HG 1-353—66《明矾石统一分析方法》,1984年发布 为国家标准 GB 4581.5-84《明矾石矿石中铝含量的测定 容量法》,1997年调整为推荐性化工行业标 准，原国家标准 GB 4581.5-84 废止，重新编号为 HG/T 2957.5—1984。 (15) 工 HG/T 2957.5—2004 明矾石矿石中铝含量的测定 容量法 1 范围 本标准规定了氟盐取代 EDTA 容量法测定铝含量。 本标准适用于明矾石矿石产品中铝含量的测定。测定范围(以 Al?O? 计)大于5% 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 GB/T1 的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达 成协议的各方研究是否使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本 部分。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法(neq ISO 3692:1987) 3 方法提要 试样碱熔，使铁、钛干扰元素以沉淀分离除去。加入过量的 EDTA 溶液，在 pH≈6 时，用乙酸锌溶 液滴定过量的 EDTA, 加入氟化钠，置换出与铝配位的 EDTA, 再用乙酸锌溶液滴定，计算氧化铝 含量。 4 试剂和溶液 本标准所用水的规格应符合 GB/T 6682 中三级水，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1 氢氧化钠。 4.2 过氧化钠。 4.3 无水乙醇。 4.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 溶液：c(EDTA)≈0.02 mol/L,配制按GB/T 601 执行。 4.5 盐酸溶液：1+1。 4.6 氟化钠溶液：40 g/L。 4.7 乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH≈6): 称取300 g 乙酸铵，溶于500 mL 水中，加入冰乙酸12.3 mL, 用 水稀释至1000 mL, 摇匀。 4.8 乙酸锌标准滴定溶液：c[Zn(CH?COO)?]=0.02 mol/L。 4.8.1 配制：称取4.4 g 乙酸锌[Zn(CH?COO)? ·2H?O] 溶于水中，加入冰乙酸2 mL, 用水稀释至 1000 mL,摇匀。 4.8.2 标定：准确称取0.5396 g 铝片(需除去氧化膜)于150 mL 烧杯中，加入盐酸15 mL、硝酸5 mL, 低温加热溶解，冷却后移入1000 mL 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。此标准铝溶液浓度为 cA= 0.0200 mol/L。 吸取上述铝标准溶液20.0 mL 于500 mL 锥形瓶中，加入30 mL EDTA 溶液(4.4),以下步骤同 6.2。同时做空白试验。 乙酸锌标准滴定溶液的实际浓度c 按式(1)计算： ( 1) 1(17) 1 2(18) 2 HG/T 2957.5—2004 式中： C?—— 铝标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V?-— 铝标准溶液的体积，单位为毫升(mL); V—— 乙酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); Vo—— 空白试验乙酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。 4.9 对硝基苯酚指示液：2 g/L 。 乙醇溶液。 4.10 二甲酚橙指示液：5 g/L 。 称取0 . 25 g 二甲酚橙溶于25 mL 水中，加入25 mL 乙醇，溶解完全后 贮于棕色瓶中。 5 试 样 试样通过106 μm 试 验 筛(GB/T 6003. 1),于105℃~110℃干燥2 h 以上，置于干燥器中冷却至 室温。 6 分析步骤 6.1 称取0 . 2 g 试样(精确至0.0002 g), 均匀铺在银坩埚或镍坩埚中，滴加几滴无水乙醇润湿试样，上 面盖4 g 氢氧化钠(4.1)、0.2 g 过氧化钠(4.2),将坩埚置于马弗炉内，从低温升至650℃~700℃熔融 15 min～20 min(在650