HG_T 2158-2011 工业循环冷却水中铵的测定 蒸馏和滴定法.docx

ICS 13.060.25;71.040.40 G 76 备案号：34594—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2158—2011 代替 HG/T 2158—1991 工业循环冷却水中铵的测定 蒸馏和滴定法 Industrial circulating cooling water—Determination of ammonium—Distillation and titration method (neq ISO 5664:1984,Water quality—Determination of ammonium- Distillation and titration method) 2011-12-20 发布 2012-07-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 2158—2011 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替 HG/T 2158—1991《工业循环冷却水中铵的测定 蒸馏和滴定法》。 本标准与 HG/T 2158—1991相比主要变化如下： 修改了硼酸-指示剂溶液的配制方法(见4.9,1991年版4.4)。 本标准使用重新起草法参考 ISO 5664:1984《水质铵的测定蒸馏和滴定法》编制，与 ISO 5664: 1984的一致性程度为非等效。 本标准的附录 A 为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(SAC/TC63/SC5) 归口。 本标准由广州市特种承压设备检测研究院、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、河南 清水源科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、天津正达科技有限责任公司负责起草。 本标准主要起草人：李茂东、樊大勇、周亚洲、白莹、牟雅丽。 本标准于1991年首次发布。 HG/T 2158—2011 工业循环冷却水中铵的测定 蒸馏和滴定法 1 范围 本标准规定了以蒸馏和滴定法测定工业循环冷却水中铵的含量。 本标准适用于含量为0.50mg/L～100.0mg/L 的工业循环冷却水中铵(以N 计)的测定， 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq GB/T 603—2002,ISO 6353-1 1982) 3 方法提要 将水样的 pH 调至7.4左右，加入氧化镁，使水样呈微碱性，加热蒸馏，蒸出的氨收集在含硼酸和甲 基红-亚甲蓝混合指示剂的吸收溶液中，用盐酸标准滴定溶液滴定吸收溶液中铵的量。 4 试剂和材料 4.1 本标准所用试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。 4.2 试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按 GB/T 601、GB/T 603 之规定 制备。 4.3 盐酸溶液：1+99。 4.4 氢氧化钠溶液：40g/L。 4.5 氧化镁：将氧化镁置于50mL 瓷坩埚中，放入高温炉中于800℃下灼烧2h,取出，冷却至室温。 4.6 水：水应为不含铵，按下列方法之一制备。 4.6.1 离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，将流出水收集在配有密封磨口塞的 玻璃瓶中。每升流出水中加入约10g 同样的树脂以利于保存。 4.6.2 蒸馏法：加0.10mL 硫酸至1000mL 蒸馏水中，在全玻璃装置中再蒸馏。弃去最先蒸出的 50mL 馏出水，然后将馏出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中，每升馏出水中加约10g 强酸性阳离 子交换树脂(氢型)。 4.7 盐酸标准滴定溶液I:c(HCl) 约0.1 mol/L。 4.8 盐酸标准滴定溶液Ⅱ:c(HCl)约0.02 mol/L。 移取100.0mL 盐酸标准滴定溶液I 于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.9 硼酸-指示剂溶液。 溶液I: 称取0.20g 甲基红，溶于95 mL 乙醇和5mL 水中，混匀， 溶液Ⅱ:称取0.20g 亚甲基蓝，溶于95mL 乙醇和5mL 水中，混匀 称取20g 硼酸，溶于30℃~40℃温水中，冷却至室温后加入7.0mL 溶液I 和3.5mL 溶液Ⅱ,并 用水稀释至1000mL, 混匀。 4.10 溴百里酚蓝(溴麝香草酚蓝)溶液：0.5g/L。 4.11 玻璃球：直径1mm～3mm。 2 HG/T 2158—2011 5 仪器、设备 5.1 蒸馏装置：按图1将长颈蒸馏圆底烧瓶(500mL) 与双连定氮球和直型冷