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502
中华人民共和国专业标准
腐 植 酸 钠
Sodium hum ate
本标准规定了腐植酸钠的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、贮存、运输。 本标准适用于以泥炭、褐煤和风化煤为原料制得的腐植酸钠。
1 技术要求
1.1 外观:黑色颗粒或粉末。
1.2 腐植酸钠应符合表1要求。
表 1
指 标
名
称
一级品
二级品
三级品
腐植酸(以干基计),%
70
55
40
水分,%
10
15
15
pH值
8.0~9.5
9.0~11.0
9.0~11.0
灼烧残渣(以干基计),%
20
30
40
水不溶物(以干基计),%
10
20
25
1.0m m筛的筛余物,%
5
5
5
注:①陶瓷工业用腐檀酸钠中铁(Fe)含量0.5%。
② 机车炉内水处理用腐槽酸钠中碱分 (CaO+MgO 总量,以CaO 计)含量3%。
2 试验方法
2.1 腐檀酸钠中腐植酸含量的测定 重量法(仲裁法)
2.1.1 方法提要
用水溶解腐檀酸钠,以过量的无机酸沉淀腐檀酸,称量沉淀物,并用灼烧残渣加以校正。 2.1.2 试剂
分析时,除非另有说明,限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。
盐酸 (GB 622-77):5%(V/V)溶液。
2.1.8 仪 器
通常的实验室仪器和:
恒温干燥箱:温度能控制在110±5℃或红外干燥灯;
离心机:最低转速为2000r/m in, 离心杯容积大于150ml;
恒温水浴;
马弗炉;
定量滤纸(蓝带);
带磨口塞称量瓶:直径50mm, 高30mm。
2.1.4 分析步骤
溶解
称量1.0g试样(准确到0.9002g), 放入250ml 锥形瓶A 中,加入100m1 水,在沸水浴中,加热
中华人民共和国化学工业部1987-12-21批准
1988-09-01实施
ZB G 21005—87
503
30min, 冷却至室温,然后将物料转入离心杯中,并以2000r/min 转速离心30min, 将溶液倾析到另 一个500ml 的锥形瓶B 中,用200ml 水分两次洗涤不溶物。每次洗涤之后离心,将洗涤液全部收集到 瓶B 中。
沉淀
将瓶B 溶液转入500ml 容量瓶中,加水至刻度,摇匀,取200ml 溶液到烧杯中,加20ml 盐酸 ( ),使腐檀酸沉淀,离心悬浮液,倾析上部清液。
称量
预先将定量滤纸和称量瓶在105~110℃干燥箱中干燥至恒重,用滤纸过滤 得到的沉淀物, 把带沉淀的滤纸移至称量瓶中,于105~110℃干燥箱中干燥2h,取出在干燥器中冷却至室温(约20min), 称量,重复干燥、冷却和称最,直到连续两次称量的差值小于0.001g, 计算腐植酸的质量 (m?)。
灼 烧
将沉淀物连同滤纸移人已知质量的瓷坩埚中,先在低温(200~250℃左右)下灰化,然后在600± 25℃的马弗炉中灼烧1~2h,取出坩埚,在空气中冷5min 后,再放入干燥器中冷却至室温,称量。 反复灼烧、冷却和称量步骤,直到连续两次称量的差值小于0.00g 。 计算腐植敬的灼烧残渣的质量 (m?)。
2.1.5 分析结果的计算
腐植酸钠中腐植酸含量HA! (以干基计),以质量百分数(%)表示,按式(1)计算:
………… (1)
式中: m;—— 腐植酸的质量, g;
m, 腐植酸灼烧残渣的质量, g;
V 试样溶液的总体积, ml
V 测定时所取部分试样溶液的体积, ml;
m—— 试样的质量, g;
Wf 试样中水的含量,%。
2.1.6 允许差
平均测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表2的数值。取平行测定结果的算术平 均值作为测定结果。
表2
腐 模 酸,%
平行测定结果的绝对差值,%
不同实验室测定结果的绝对差值,%
25
1.0
1.5
25~50
2.0
3.0
50
3.0
4.0
22 腐植酸钠中腐植酸含量的测定 残渣法
2.2.1 方法提要
用水溶解腐槽酸钠,根据不溶物的量计算腐植酸含量,并以无机盐加以校正。
2.2.2 试剂
与2.1.2相同。
2.2.8 仪器
与2.1.3相同。
2.2.4 分析步骤
ZB G 21006—87
504
将2.7.3得到的不溶物m;连同滤纸一起转入已于600±25℃恒重过的坩埚中,于马弗炉中灰化,然 后冷却、称量,求出不溶物m; 的灼烧残渣m?。
2.2.5
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