YC 296-2009 烟草及烟草制品 硝酸盐的测定 连续流动法.docx

ICS 65.160 X 87 备案号：26060—2009 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 296—2009 烟草及烟草制品 硝酸盐的测定 连续流动法 Tobacco and tobacco products—Determination of nitrate content— Continuous flow method (ISO 15517:2003,Tobacco—Determination of nitrate content— Continuous flow analysis method,MOD) 2009-04-13发布 2009-05-01 实施 国家烟草专卖局 发 布 YC/T 296—2009 前 言 本标准修改采用ISO 15517:2003《烟草 硝酸盐的测定 连续流动法》(英文版)。 本标准根据ISO 15517:2003重新起草。考虑到我国国情，与 ISO 15517:2003相比，本标准存在少 量技术性差异，这些技术性差异已编入正文，并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在 附录 C 中给出了这些技术性差异及其原因的一览表以供参考。 为便于使用，与ISO 15517:2003相比，本标准还做了下列编辑性修改： a) 删除 ISO 15517:2003 的标准参考文献； b) 增加了2“规范性引用文件”; c) 删除 ISO 15517:2003 的5.1“样品的准备”; d) 增加了6.1“试样制备”; e) 删除 ISO 15517:2003的6“计算”; f) 增加了6.3“标准曲线的制作”; g) 删除 ISO 15517:2003 的7“精密度”; h) 增加了7“结果的计算与表述”; i) 增加了图1“硝酸盐的测定管路图”; j) 删除 ISO15517:2003 的附录 B “硝酸盐的测定管路图”; k) 增加了附录 B; 1) 增加了附录 C。 本标准的附录 A、附录B 和附录 C 为资料性附录。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(TC144/SC 1)归口。 本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心。 本标准主要起草人：刘彤、唐纲岭、张威、王颖、边照阳、王芳、李健、王海滨。 工 1 YC/T 296—2009 烟草及烟草制品 硝酸盐的测定 连续流动法 1 范围 本标准规定了烟草及烟草制品中硝酸盐的连续流动测定方法。 本标准适用于烟草及烟草制品中硝酸盐含量的测定。 本方法测定硝酸盐的检出限为0.0059%,定量限为0.0198%。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 YC/T31 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法 3 原理 用水萃取试样，萃取液中的硝酸盐在碱性条件下与硫酸肼-硫酸铜溶液反应生成亚硝酸盐。亚硝酸 盐与对氨基苯磺酰胺反应生成重氮化合物，在酸性条件下，重氮化合物与 N- (1-萘基)-乙二胺二盐酸发 生偶合反应生成一种紫红色配合物，其最大吸收波长为520 nm, 用比色计测定。 若萃取液中含有亚硝酸盐，将同时被检测。 注：亦可使用5%醋酸作为萃取液。 4 试剂与材料 除特殊要求外，应使用分析纯试剂，水应为去离子水。 4.1 Brij 35 溶液 将约250 g Brij 35(聚乙氧基月桂醚)加入到1000 mL 水中，加热搅拌直至溶解。 4.2 活化水 每1000 mL 水中加入1 mLBrij35 溶液(4.1),搅拌均匀。 4.3 氢氧化钠溶液 称取约8.0 g 氢氧化钠，溶于800 mL 水中，加入1 mLBrij35 溶液(4.1)后稀释至1000 mL。 4.4 硫酸铜溶液 称取约1.20 g 硫酸铜(CuSO? ·5H?O), 溶于100 mL 水中。 4.5 硫酸肼-硫酸铜溶液 应选择最适宜的硫酸肼浓度，具体参见附录 A。 根据选择的硫酸肼浓度，称取相应量的硫酸肼 (N?H?SO?), 溶于800 mL 水中，加入1.5 mL 硫酸铜溶液(4.4),稀释至1000 mL, 储存于棕色瓶中。 此溶液应每月配制一次。 4.6 对氨基苯磺酰胺溶液 移取25 mL 浓磷酸，加入至175 mL 水中，然后加入约2.5 g 对氨基苯磺酰胺(C?H?N?O?S) 和 2 YC/T 296—2009 0.125g N- (1-萘基)-乙二胺二盐酸(Ci?H?N? ·2