DB13_T2818-2018芦笋汁(粉)中芦笋皂苷检测方法分光光度法.pdfVIP

ICS 67.160.01 X 50 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 2818—2018 芦笋汁（粉）中芦笋皂苷检测方法 分光光度法 DB13/T 2818—2018 芦笋汁 （粉）中芦笋皂苷检测方法 分光光度法 1 范围 本标准规定了芦笋汁、芦笋粉中芦笋皂苷的术语和定义、原理、试剂或材料、仪器设备、样品前 处理、显色与测定、结果计算、精密度。 本标准适用于采用分光光度法，进行芦笋汁、芦笋粉中芦笋皂苷含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 芦笋汁 asparagus juice 芦笋经清洗、粉碎、压榨、去渣等步骤处理后得到的芦笋汁。 3.2 芦笋粉 asparagus powder 芦笋汁经离心、过滤、浓缩、添加麦芽糊精、杀菌、喷雾干燥等步骤得到的芦笋粉。 4 原理 样品经乙醇提取、正丁醇萃取后，使用香草醛-高氯酸显色，在535nm下测定吸光度，根据菝契皂 苷元标准曲线，外标法计算皂苷含量。 5 试剂或材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 5.1 水，GB/T 6682，一级。 5.2 甲醇。 5.3 无水乙醇。 5.4 冰醋酸（≥99.5%）。 1 DB13/T 2818—2018 5.5 高氯酸 （70%～72%）。 5.6 水饱和正丁醇溶液：正丁醇中加入过量水，充分摇匀，静置 12h 及以上，待彻底分层后，上层即 为所需水饱和正丁醇。 5.7 5%香草醛冰醋酸溶液：称取 (5±0.001)g 香草醛，用冰醋酸溶解、定容至 100 mL。 5.8 菝葜皂苷元标准品：纯度≥98%。 5.9 标准储备液：精密称取 20.0 mg 菝葜皂苷元标准品，加甲醇溶解并定容至 10mL 容量瓶中，制得 浓度为 2.0 mg/mL 的标准储备液。保存于 3℃～5℃冰箱中，7 天内使用。 5.10 标准使用液：准确移取 0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.5 mL、4.0 mL 标准储备液，分别用甲醇稀 释定容至 5mL。得到200µg/mL、400 µg/mL、600 µg/mL、1000 µg/mL、1600 µg/mL 的菝葜皂苷元标准 溶液，现配现用。 6 仪器设备 6.1 分析天平：精度 0.1 mg。 6.2 可见分光光度计：535 nm。 6.3 旋转蒸发器。 6.4 水浴锅：精度±1℃。 6.5 移液枪：200 μ L、1.0 mL、5.0 mL。 6.6 移液管：25 mL。 6.7 三角瓶：500 mL。 6.8 容量瓶：A 级，10 mL、50 mL、100 mL。 6.9 比色皿：石英，10 mm。 6.10 滤纸：中速定性滤纸。 7 样品前处理 7.1 芦笋汁样品 7.1.1 用移液管移取 25 mL 芦笋汁至 500 mL 三角瓶中。 7.1.2 加入 200 mL 无水乙醇，室温下手动振摇 1 ～2min，用滤纸过滤，将滤液在水浴 70℃±1℃下 减压旋蒸至略干。残渣用 25 mL 水溶解后，移于分液漏斗中，用等体积水饱和正丁醇分别萃取 4 次， 合并上层正丁醇溶液于 100 mL 容量瓶中，用水饱和正丁醇定容至刻度，摇匀，备用。 7.2 芦笋粉样品 精密称取10 g芦笋粉，用25 mL水溶解于500 mL三角瓶中。以下步骤按7.1.2进行。 2