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差示扫描量热仪DSC曲线解析第1页/共40页 2热分析 国际热分析协会（ICTA)热分析定义： 在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。第2页/共40页 3DSCICTA 热分析方法的九类质量温度热量尺寸力学声学光学电学磁学Differential Scanning Calorimeter 第3页/共40页 4基本原理基线与仪器校正实验的影响因素应用实例PerKin Elmer Pyris 1 DSC第4页/共40页 5第5页/共40页 6仪器简要说明 Pyris 1 DSC是功率补偿差示扫描量热仪。DSC按程序升温，经历样品材料的各种转变如熔化、玻璃化转变、固态转变或结晶，研究样品的吸热和放热反应。仪器应用范围 可用于测量包括高分子材料在内的固体、液体材料的熔点、沸点、玻璃化转变、比热、结晶温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热。第6页/共40页 7 仪器性能指标 温度范围： -170~725?C 样品量： 0.5到30mg 量热灵敏度： 0.2微瓦 温度精度： ±0.01?C 加热速率： 0.1~500?C/min 量热精度： ±0.1%第7页/共40页 8DSC的基本原理第8页/共40页 9功率补偿型(Power Compensation)在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号?Q（热量差）输出。热流型(Heat Flux)在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差?T，然后根据热流方程，将?T（温差）换算成?Q（热量差）作为信号的输出。第9页/共40页 10FurnaceThermocouplesSampleReferencePlatinum AlloyPRT SensorPlatinumResistance HeaterHeat Sink热流型 DSC功率补偿型 DSCSample量热仪内部示意图第10页/共40页 11热流型 DSC功率补偿型 DSC工作原理简图第11页/共40页 12dQ/dt = dQ/dT ? dT/dtQ ：热量 t ：时间 T ：温度dQ/dt： 纵坐标信号，mW；dT/dt ：程序温度变化速率，?C/min;纵坐标信号的大小与升温速度成正比第12页/共40页 13功率补偿型 DSC的优点精确的温度控制和测量更快的响应时间和冷却速度高分辨率SampleReferencePlatinum AlloyPRT SensorPlatinumResistance HeaterHeat Sink第13页/共40页 14基线稳定高灵敏度Sample热流型 DSC的优点第14页/共40页 15Identical Indium Sample Run on HeatFlux and Power Compensation DSC第15页/共40页 16Multiple Scans of Indium, Showing Precision第16页/共40页 17 热功率补偿感应器由铂精密温度测量电路板、微加热器和互相贴近的梳型感应器构成，样品和参比端左右对称。精密温度测量电路板和微加热器均涂有很薄的绝缘层，以保持样品皿与感应器之间的电绝缘性，并最大程度地降低热阻。 复合型DSC第17页/共40页 18复合型DSC 通过外侧的加热器进行程序温控。热流从均温块底部中央通过热功率补偿感应器供给样品和参比物。热流差则由微加热器进行快速功率补偿并作为DSC信号输出，同时把检测的试样端温度作为试样温度进行输出。这种结构的仪器性能在宽广的温度范围内有稳定的基线，且兼备很高的灵敏度和分辨率。第18页/共40页 19 特 点保留热流型DSC的均温块结构，以保持基线的稳定和高灵敏度；配置功率补偿式DSC的感应器以获得高分辨率；复合型DSC第19页/共40页 20基线与仪器的校正第20页/共40页 21基线的重要性样品产生的信号及样品池产生的信号必须加以区分；样品池产生的信号依赖于样品池状况、温度等；平直的基线是一切计算的基础。如何得到理想的基线干净的样品池、仪器的稳定、池盖的定位、清洗气；选择好温度区间，区间越宽，得到理想基线越困难；进行基线最佳化操作。基 线第21页/共40页 22校正的含义 校正温度与能量的对应关系校正的原理 方法：测定标准物质，使测定值等于理论值 手段：能量、温度区间、温度绝对值什么时候需要校正 1. 样品池进行过清理或更换 2. 进行过基线最佳