一叶萩碱的提取分离.pptx

天然药物化学 项目九 生物碱类成分提取分离应用案例 一叶萩碱的提取分离 教学目标：了解一叶萩碱的提取分离了解一叶萩碱的鉴别教学重点：一叶萩碱的提取分离教学难点：一叶萩碱的提取分离 一叶萩碱为大戟科一叶萩属植物一叶萩Securinega?auffruticosa(Pall)Rehd 叶和根皮。 1 化学成分 一叶萩含有多种生物碱，已阐明结构的有十多种，其中以一叶萩碱(Securinine)为主要有效成分,能兴奋中枢神经，有类似硝酸士的宁的作用，临床上用于治疗面神经麻痹，神经衰弱，亦用于小儿麻痹症及其后遗症。 其结构如下： 一叶萩碱是吲哚里西啶行生物，为淡黄色棱晶，熔点142~143℃，难溶于水，易溶于乙醇和三氯甲烷，微溶于乙醚、石油醚或丙酮。一叶萩碱中N原子有一定程度的碱(pKa=7.2),具有生物碱的一般通性，能与生物碱沉淀试剂发生沉淀反应。 2提取分离 利用酸水提取法将生物碱转变为在水中溶解度较大的盐而被提出。酸水提取液通过阳离子交换树脂柱，使生物碱盐阳离子交换在树脂上，而杂质随溶液流出柱。树脂用氨水碱化，使生物碱从树脂上游离出来，再将树脂用有机溶剂洗脱。洗脱液浓缩后即可析出结晶得到一叶萩碱。一叶萩碱提取分离流程如下： 3鉴定3.1生物碱的定性试验 取渗漉液置于3支小试管中，每份1ml,分别滴加碘化铋钾试剂碘-碘化钾试剂和硅钨酸试剂2~3滴观察有无沉淀产生及颜色变化。 3.2薄层色谱法吸附剂:中性氧化铝(200~300目)软板。展开剂:①三氯甲烷-石油醚(1:1);②三氯甲烷;③三氯甲烷-乙醇(7:3)。试样:一叶萩碱/三氯甲烷液。对照品:一叶荻碱/三氯甲烷液。显色剂:改良碘化铋钾试剂。 4离子交换树脂注意事项4.1 树脂处理的方法 取新树脂(已用水膨胀过的)置烧杯中,用5倍量的6%~7% HCl浸泡过夜，先用离子水洗至pH 3~4,改用纯化水洗至中性，再用5% NaOH(约2倍量),搅拌洗涤后,水洗至中性，最后6%~7% HCI转型,纯化水洗至中性。树脂要自然风干。氨水碱化后的树脂,要挥发多余的氨水,否则会影响提取效果。 4.2 装树脂柱的方法用纯化水将已处理好的树脂悬浮起来,加到底部垫有脱脂棉的交换柱中，等树脂颗粒下沉后,顶部盖一层棉花或滤纸，以免加人液体时，冲破树脂表面。 注意在整个操作过程中树脂的上部要始终保持有少量液体,以免进入空气影响交换效果。将树脂柱表面多余液体由底部活塞放出待液层降至树脂表面时，关闭活塞，由柱的上部加入含有一叶萩碱的酸水，打开底部活塞，控制流速。 感谢聆听Thanks for listening