光谱分析简介课件.pptVIP

(2)标准加入法 在低质量分数范围内A与C呈线性关系的情况下，可用标准加人法进行测定。取若干份(最少4份)体积相同的样品溶液，从第二份开始分别按比例加入不同量的待测元素的标淮镕液，然后将备份溶液用溶剂稀释至一定体积。设样品中待测元素的质量分数为Cx，加入标准溶液后样浓浓度分别为Cx+C0、Cx+2C0、Cx+4C0。 分别测得其吸光度为Al、A2及A3，以A对C作图，得到如图9-11所示的直线，与横坐标交于Cx，Cx即为所测样品中待测元素的质量分数。 (2)标准加入法 使用标推加入法时应注意以下几点：待测元素的质量分数与其对应的吸光度应呈线性关系；最少采用4个点(包括样品溶液)来作外推曲线，并且第一份加入的标准溶液与样品溶液的质量分数之比应适当(可通过试喷样品溶液和标准溶液，比较两者的吸光度来判断)；此法只能消除基体效应带来的影响，不能消除分子吸收、背景吸收等的影响；如形成斜率太小的曲线，容易引进较大的误差。 (3)质量分数直读法 质量分数直读法是在工作曲线的直线范围内，应用仪器中的标尺扩展或数字直读装置进行测量。吸喷标准溶液，把仪表指示值调到相应的质量分数指示值，使待测样品的质量分数在仪表上直接读出来，这与溶液的pH测定一样。此法免去了绘制标准曲线的手续，分析过程快速。 应用此法时需注意以下几点：必须用标准溶液反复进行校正后再进行测定；必须保证整个测量范围内吸光度和质量分数间有良好的线性关系；保证仪器工作条件稳定；保证标准溶液与样品溶液的操作条件完全相同。 2．原子吸收光谱分析的应用 原子吸收光谱分析现已广泛应用于各个分析领域，主要有四个方面：理论研究，元素分析，有机物分析，金属化学形态分析。 (1) 在理论研究中的应用 原子吸收可作为物理和物理化学的一种实验手段，对物质的一些基本性能进行测定和研究。电热原子化器容易做到控制蒸发过程和原子化过程，所以用它测定一些基本参数有很多优点。用电热原子化器所测定的一些参数有元素离开基体的活化能、气态原子扩散系数、解离能、振子强度、光谱线轮廓的变宽、溶解度、蒸气压等。 (2) 在元素分析中的应用 原子吸收光谱分析，由于其灵敏度高、干扰小、分析简便快速，现已广泛用于许多领域。目前原子吸收已成为金属元素分析的最有力工具之一，而且在许多领域已成为标准分析方法。 原子吸收光谱分析的特点决定了它在地质和冶金分析中的重要地位，它不仅取代了许多一般的湿法化学分析，而且还与X射线荧光分析，甚至与中子活化分析有着同等的地位。目前原子吸收法已用来测定地质样品中40多种元素，并且大部分能够达到足够的灵敏度和很好的精密度。钢铁、合金和高纯金属中多种痕量元素的分析现在也多用原子吸收法。 (2) 在元素分析中的应用 原子吸收法在食品分析中的应用也越来越广泛。食品和饮料中的20多种元素已有满意的原子吸收分析方法。生化和临床样品中必需元素和有害元素的分析现已采用原子吸收法。有关石油产品、陶瓷、农业样品、药物和涂料中金属元素的原子吸收分析的文献报道近年来越来越多。水体和大气等环境样品的微量金属元素分析已成为原子吸收分析的重要领域之一。 利用间接原子吸收法尚可测定某些非金属元素。 (3) 在有机物分析中的应用 利用间接法可以测定多种有机物。8-羟基喹啉(Cu)、醇类(Cr)、醛类(Ag)、酯类(Fe)、酚类(Fe)、联乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(Co)、氨基酸(Cu)、维生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎宁(Zn)、有机酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、环氧化物水解酶(Pb)、含卤素的有机化合物(Ag)等多种有机物，均可通过与相应的金属元素之间的化学计量反应而间接测定。 (4) 在金属化学形态分析中的应用 通过气相色谱或液相色谱分离然后用原子吸收光谱加以测定，可以分析同种金属元素的不同有机化合物。例如，汽油中的5种烷基铅，大气中的5种烷基铅、烷基汞、烷基胂、烷基锡、有机铬，生物中的烷基铅、烷基汞、有机锌、有机铜等多种金属有机化合物，均可通过不同类型的色谱-原子吸收联用方式加以鉴别和测定。 （四）原子吸收光谱分析的特点 原子吸收光谱分析方法有如下一些特点： 1．选择性强 由于原子吸收光谱仅发生在主线系，而且谱线很窄，谱线重叠概率较发射光谱要小得多，所以光谱干扰较小，选择性强，而且光谱干扰容易克服。在大多数情况下，共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。由于选择性强，使得分析准确快速。 2．灵敏度高 原子吸收光谱分析是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收光谱分析的相对灵敏度为微克每毫升数量级到纳克每毫升数量级（?g/mL-ng/mL）；无火焰原子吸收的绝对灵敏度在10－10- 10－14 g之间。如果采取预富集，可进一步提高灵敏度。由于该方法的灵敏度高，分析快速，需样品量