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卫生学检验理化检验技术和进展;卫生理化检验技术和进展;一、分析对象 二、样品前处理技术及进展 1. 样品的采集和保存 2. 样品溶液的制备方法 3. 分离与富集方法 4. 样品的衍生化处理;三、化学分析技术 四、仪器分析技术及进展 1. 光学分析技术 2. 电化学分析技术 3. 色谱分析技术 五、新技术和新方法;一、分析对象;分析样品: 食品 水 空气 生物材料(血、发、尿) 化妆品 消毒剂 土壤;二、样品前处理技术及进展;样品采集的原则： 代表性 典型性 适时性;采样器具： 一般选用玻璃或塑料广口瓶作为容器，采样前充分洗净并干燥。 颗粒状食物采样器 固体脂肪采样器 搅拌器  粉碎机 匀浆机 ;液体样品的采集： 先用搅拌器将其搅匀，再采集上、中、下三层处的食品。固体样品的采集： 大颗粒的样品，须捣碎或匀浆后再取其中的一部分。充分混匀食物，再按“四分法”进行缩分。  将样品分为检验、复验和备查三部分。;样品的保存方法： 密封保存法 冷藏保存法 化学保存法： 加入酸、碱或防腐剂;2.样品溶液的制备方法;分解法：高温灰化法 利用高温分解样品的一种经典方法。其目的是使有机样品无机化，将难溶的结合态金属转化为易溶的无机离子状态。灰分用稀酸或水溶解后，就可用来测定其中的元素。;特点：该法设备简单，操作方便，污染少。但有些金属会在高温时挥发而造成损失。例如Na、Ag、As在400℃时有轻微损失；Pb、Co在500℃时也开始挥发。;低温灰化法 这是一种利用等离子体进行低温灰化的方法。将干燥样品置于特制的石英玻璃容器中，通入氧气，在高频电场作用下，产生氧等离子体，它能将样品在低温下燃烧，经数小时后，样品化为灰分。; 该法的特点是，在低温（150 ℃以下）密封条件下灰化，许多元素不会挥发损失，也不会带入污染物质，并且样品不需先进行炭化。 另一种类似的方法是氧弹法，它利用测定有机物热值的装置，将样品放在密封罐中，在高压下燃烧而灰化。;湿消化法 这是一种利用强酸、强碱、或加入辅助氧化??，将样品的有机或无机基体破坏的方法。湿式消化法会引入污染物质，注意设置空白试验以扣除误差。 HNO3消化法 H2SO4消化法 HNO3＋HClO4或H2O2消化法 HF消化法;光辐射消化法 将酸式湿法消化法改在石英容器内进行，并辅助以紫外光照射，加快消化的化学反应速度。有机酸、糖，特别是脂肪酸的消化，用该法较为方便快捷。;酶消化法 利用酶解作用，将生物材料，特别是动物组织、器官分解，让键合在蛋白质上的物质释放出来。;超临界流体萃取(SFE);常用的超临界流体有CO2、NH3、N2O等。通常使用CO2来萃取非极性分子；而极性分子则用NH3和N2O，但效果没有CO2萃取非极性分子好。 通过改变压力和温度，可以改变超临界流体对不同物质的萃取能力，从而进行程序萃取分离复杂组分。目前仍局限于非极性或弱极性物质的分离。;SFE的特点;SFE在食品安全检测中的应用;?加速溶剂萃取（ASE）;增加温度和提高压力对溶剂萃取的作用;ASE的特点;ASE在食品安全检测中的应用;微波技术的应用;微波技术的特点;微波技术在食品安全检测中的应用;超声波萃取(UE);超声波萃取的特点;超声波萃取在食品安全检测中的应用;3.分离与富集方法;溶剂萃取法 利用物质在互不相溶的两种溶剂中溶解度的不同，将某组分富集到另一种溶剂中的过程称为萃取。 根据“相似相溶”原理，极性物质易溶于极性溶剂中，非极性物质易溶于非极性溶剂中。;挥发法 在常温或加热恒温条件下，向样品溶液吹入惰性气体，将某组分带出，然后用吸收液或固体吸附剂（活性炭等）将组分收集。;蒸馏法 将样品溶液加热至沸，或向其中通入水蒸汽，令待测组分挥发或随水蒸汽一起蒸出，然后冷凝收集，使某组分得到分离。;沉淀法 在被测溶液中加入适当的沉淀剂，使被测组分或干扰组分生成溶解度小的沉淀物。或在溶液中生成与被测组分无关的沉淀物，利用共沉淀作用，将待测组分捕集而达到分离的目的。;透析分离法 利用半透膜的透析作用，将小分子与大分子分离。 例如，含有糖精钠的食品溶液，将其装在透析袋内，置于水中，数小时后，食品中的糖精钠就会进入水中，而蛋白质、淀粉等大分子则留在袋内，水相即供糖精钠分析用。反复透析，可将某组分完全分离。;固相萃取（SPE）;固相萃取操作步骤（填料保留杂质）;固相萃取操作步骤（填料保留目标化合物）;SPE法的特点;SPE法在食品安全检测中的应用;固相萃取技术与分子印迹技术和纳米技术结合;分子印迹固相萃取(MISPE);第47页/共79页;分子印