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粗钯提纯工艺 1 范围 本文件规定了粗钯提纯工艺的术语和定义、化学试剂、工艺流程图、主要工艺流程。 本文件适用于粗钯的提纯。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 394.1-2008 工业酒精 GB/T 622-2006 化学试剂盐酸 GB/T 626-2006 化学试剂硝酸 GB/T 658-2006 化学试剂氯化铵 GB/T 678-2002 化学试剂 乙醇（无水乙醇） GB/T 1266-2006 化学试剂 氯化钠 HG/T 2526-2007 工业氯化亚锡 HG/T 3259-2012 工业水合肼 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 粗钯提纯 crude palladium purification 把粗钯混合物中的杂质分离出来以此提高钯的纯度。 4 化学试剂 所需化学试剂如下所示： a) 盐酸：应符合GB/T 622-2006 的规定； b) 硝酸：应符合GB/T 626-2006 的规定； c) 氯化钠：应符合GB/T 1266-2006 的规定； d) 氯化铵：应符合GB/T 658-2006 的规定； e) 无水乙醇：应符合GB/T 678-2002 的规定； f) 工业酒精：应符合GB/T 394.1-2008 的规定； g) 工业水合肼：应符合HG/T 3259-2012 的规定； h) 氯化亚锡：应符合HG/T 2526-2007 的规定。 5 工艺流程图 粗钯提纯的主要流程见图1所示。 1 2 图1 工艺流程图 6 主要工艺流程 6.1 粗钯溶解 6.1.1 称重 将装料容器放在称重处称重，记下粗钯的净重。 6.1.2 检查 投料前检查反应釜底部放料口阀门，看反应釜阀门和放料管两个阀门是否已关紧。 6.1.3 加盐酸 检查阀门没有问题加入盐酸4ml/g贵金属。 6.1.4 投料 打开反应釜搅拌器，往装料容器里加入适量纯水防止粉尘飞扑；加料时注意不要抛抛洒洒、一 旦发现有粉尘出现就继续加水；如果碰到块状料则须捣碎，防止放料时堵住放料口。投料完毕后用 水将装料容器、釜口的料冲到釜内防止增加不必要的损耗。 6.1.5 加氯酸钠 在没升温的情况下开始少量多次的加氯酸钠1.5g/g贵金属，为的是给足反应时间使之充分反 应，以达到溶解完全的目的。 6.1.6 升温 ——氯酸钠加完以后开蒸汽升温，缓慢升温并观察液面； ——升温到30-50℃时观察液面是否有黑色漂浮粉末，若有则需要缓慢补入适量的氯酸钠，若没有 就继续升温观察液面反应； ——一般升到60℃左右就可看出有明显的反应:液面变红、有黄色气体出现，此时记为第一次反应； ——继续观察，升温至大概75℃还会有一次较明显的反应:液面变红、黄褐色的气体，此时记为第 二次反应； ——反应结束后继续升温，升温至80℃左右如果还有反应，则须逐渐调小蒸汽防止温度过高对产 生影响； ——溶解5-6 小时，关蒸汽，降温放料。 6.1.7 放料 ——关闭蒸汽加纯水使之降温，将放料容器置于反应釜下方，将放料管放入容器中，盖上容器盖； ——等釜内溶液温度降到50℃左右后。打开反应釜阀门和放料口阀门，开始放料； ——等釜内溶液流尽，打开纯水冲洗反应釜内部，将不熔渣冲洗干净，关闭水管，关闭阀门。 6.2 沉钯 ——待溶液已静置完毕冷却至室温后，用气动隔膜泵将上层清液抽到另一个干净的容器中，加入 约10-25kg 工业氯化铵，之后加入硝酸，边加边搅拌； ——停止